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聚吡咯/碳纳米管复合纳米材料的制备、表征及其气敏性能

王志敏 , 唐新村 , 肖元化 , 余晓静 , 张亮 , 殿 , 谌谷春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00961

通过原位化学氧化聚合法成功制备了聚吡咯(PPy)包裹酸处理多壁碳纳米管(F-MWCNTs)的复合材料(PPy/F-MWCNTs). 对所制备的PPy/F-MWCNTs纳米复合材料, 分别采用傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、比表面分析(BET)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)进行表征. 实验结果表明: 在F-MWCNTs表面均匀包覆了一层约25~40nm厚的PPy, PPy/F-MWCNTs的比表面积较单一的聚吡咯提高了近3倍. 基于PPy/F-MWCNTs的气敏元件在室温下对NH3的气敏性能较单一聚吡咯和碳纳米管具有更高的灵敏度, 更短的响应时间以及更好的稳定性, 其中对体积浓度为200×10-6的NH3的灵敏度能达到1.9, 响应时间为135s. 另外与PPy包覆未经酸处理的MWCNTs相比, PPy/F-MWCNTs的灵敏度更高.

关键词: 气敏 , carbon nanotubes , PPy/F-MWCNTs , nanocomposites , NH3

聚吡咯/碳纳米管复合纳米材料的制备、表征及其气敏性能

王志敏 , 唐新村 , 肖元化 , 余晓静 , 张亮 , 殿 , 谌谷春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00961

通过原位化学氧化聚合法成功制备了聚吡咯(PPy)包裹酸处理多壁碳纳米管(F-MWCNTs)的复合材料(PPy/F-MWCNTs).对所制备的PPy/F-MWCNTs纳米复合材料,分别采用傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、比表面分析(BET)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)进行表征.实验结果表明:在F-MWCNTs表面均匀包覆了一层约25~40nm厚的PPy,PPy/F-MWCNTs的比表面积较单一的聚吡咯提高了近3倍.基于PPy/F-MWCNTs的气敏元件在室温下对NH3的气敏性能较单一聚吡咯和碳纳米管具有更高的灵敏度,更短的响应时间以及更好的稳定性,其中对体积浓度为200×10-6的NH3的灵敏度能达到1.9,响应时间为135s.另外与PPy包覆未经酸处理的MWCNTs相比,PPy/F-MWCNTs 的灵敏度更高.

关键词: 气敏 , 碳纳米管 , PPy/F-MWCNTs , 纳米复合材料 , 氨气

白烟灰的物相分析及酸浸脱砷工艺

马淼 , 黄玉代 , 郭勇 , 殿 , 唐新村 , 王省超 , 潘言亮

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150012

白烟灰因其含有砷等有毒化合物,其安全堆存是冶金企业面临的难题.对白烟灰进行物相分析是处理该烟灰,使其达到环保要求堆存的重要依据.采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)研究了河南某企业白烟灰的物相组成及化学结合状态,确定其所含化学成分及元素含量.结果表明,样品中元素As相对含量高达20.99%,其中11%以游离态As2O3形式存在,其余以PbAs2O6形式存在.样品中还含有少量的Cu、Pb、Zn等金属及其氧化物.根据被测样品物相组成,提出了一种氧化酸浸脱砷的方法,并确定了最佳脱砷工艺,在最佳工艺条件下,砷的浸出率高达97.1%,高于文献报道的砷的浸出率.

关键词: 白烟灰 , 物相分析 , XPS , 酸浸 , 脱砷

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

庄稼 , 迟燕华 , 石均宁 , 王清成 , 张欢 , 殿

功能材料

采用Ce(NO3)3@6H2O、NiSO4@6H2O、FeCl3@3H2O和H2C2O4@2H2O为原料,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物,将前驱物在380℃下分解3h,得到Ce0.25 NiFeO3的棕黑色粉末,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征.结果表明获得了平均粒径为30nm、分布均匀、元团聚的铈镍铁氧体纳米粉末.

关键词: 铈镍铁氧体 , 固相反应 , 纳米粉末

一种锂离子电池正极纳米材料LiV3O8 的制备和性能

杨辉 , 李娟 , 张校刚 , 殿

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00447

采用一种简单的低热固相合成方法, 在不同烧结温度下制备了具有纳米结构的LiV3O8. 并利用X射线衍射、热重/差热、透射电镜、充放电以及循环伏安等测试手段对其结构、形貌和性能做了研究. 结果表明, 不同的烧结温度影响到产物的结构、形貌和性能. 300℃烧结6h的样品, 在1.8~3.8V范围内, 首次放电比容量达到342mAh/g. 随着烧结温度的升高, 样品在(100)方向的衍射峰明显增强, 充放电容量也有所下降.

关键词: 锂离子电池 , nanomaterial , LiV3O8 , electrochemical properties

低热固相反应法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

唐新村 , 何莉萍 , 陈宗璋 , 刘继进 , 赖琼林 , 殿

功能材料

以氢氧化锂、醋酸钴和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子正极材料LiCoO2的前驱体,并通过热重/差热分析对前驱体的合成和热分解过程进行了研究.将该前驱体在不同温度下焙烧6h制得LiCoO2粉体,通过XRD、TEM技术对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,样品的晶粒尺寸小于100nm.随着焙烧温度的提高,样品的晶化程度和晶粒尺寸增大,晶胞参数呈现a轴伸长,c轴缩短的趋势.充放电性能测试结果表明,700℃焙烧的样品具有很好的电化学性能,初始充放电容量为169.4/115.3mAh@g,循环30次放电容量还大于101mAh@g-1.但是样品的极化容量损失较大.

关键词: 锂离子电池 , 低热固相反应法 , LiCoO2正极材料

纳米ZnO的固相合成及其气敏特性

沈茹娟 , 殿 , 乔永民 , 王疆瑛

无机材料学报

以草酸为原料,与醋酸锌进行固相反应制得前驱化合物,进而热分解得到气敏材料氧化锌。将稀土元素中的镧和钕的氧化物以固相及液相两种合成方法添加到ZnO气敏材料中,并对材料的粒径、气敏性质进行了测定和表征.实验结果表明,用这种方法制备的氧化锌在低的工作温度下对乙醇气体的灵敏度较高,而且选择性较好,具有一定的应用前景.

关键词: 纳米 , zinc oxide , solid sate synthesis , gas sensing properties

多孔TiO2的合成及其电化学性能研究

, 徐茂文 , 包淑娟 , 殿

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10267

以介孔碳为模板, 成功合成了具有较大比表面积的多孔TiO2, 并研究了煅烧时间对所获材料结构及电化学性能的影响. 采用X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、氮气吸附?脱附实验和电化学测试对合成的材料进行了表征. 测试结果表明所合成的材料是由很小的纳米颗粒组成, 表面积大, 孔分布窄. 经500℃热处理2h的样品为锐钛矿型, 继续延长热处理时间至12h, 所得样品出现了金红石相, 且12h所得材料的初始容量高于2h所得样品, 这可能和样品的结晶度有关.

关键词: TiO2 , mesoporous carbon , lithium ion batteries

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

赵秀峰 , 孟宪锋 , 张志红 , 刘浪 , 殿

无机材料学报

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体,用溶胶-凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜.并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征.分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药一氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相.相对于未掺杂的TiO2薄膜,由于金红石含量的增加,不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移.Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高,当Pb/TiO2质量分数为1.7%时,薄膜显示出最高的光催化活性. TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在,在紫外光的辐射下,Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化,减少了光生电子和空穴的简单复合,从而提高了薄膜的光催化活性.

关键词: Pb掺杂 , TiO2 thin film , sol-gel method , preparation , photocatalytic activity

超声配位前驱体法合成锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4

沈培智 , 黄玉代 , 刘浪 , 殿

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00415

采用超声配位前驱体法制备了锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1). 利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试对样品进行了表征. 结果表明, 用该方法合成的LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1)样品形貌规整, 具有较高的放电容量和较好的循环性能, 同时该方法的提出开辟了锂离子电池正极材料制备的新途径.

关键词: 超声配位前驱体 , null , null

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