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MoFe/HZSM-5催化剂的制备及其性能的研究

研究以柠檬酸为络合剂,得到Fe3+、Mo6+的络合液,以分子筛(HZSM-5)为载体,采用浸渍法制备了系列负载型MoFe/HZSM-5催化剂,对二甲苯选择性氧化为探针反应,测定其催化性能.催化剂的活性评价结果表明:金属原子的最佳配比为n(Mo):n(Fe)=2.4 :1;在600℃焙烧,反应温度为500℃,气体时空速率5500h-1条件下,对苯二甲醛的选择性达到了最大值85.28%.分别用XRD、FT-IR、DSC对MoFe/HZSM-5进行表征,分析谱图得出了一致性结论,MOFe/HZSM-5的主要活性组分为Fe2(MoO4)3IHZSM-5作为载体,提高了对苯二甲醛的选择性,进而加深了对MoFe/HZSM-5微观结构、性质的了解,MoFe/HZSM-5的高活性、选择性,与其微观结构密不可分,为新型催化剂的研制及其工业应用提供了较好的实验依据.

关键词: 分子筛 , MoFe/HZSM-5 , 对二甲苯 , 选择性氧化

塞来昔布的合成及其光谱性质研究

贾太轩 , 田大勇 , 张智亮 , 柴志平 , 路春霞 , 李红良

人工晶体学报

采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7％的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.

关键词: 塞来昔布 , 单晶化合物 , FT-IR , UV-vis , TG-DTA

La/Ni-MoS2复合材料应用于环丁烯砜催化加氢的研究

冯世宏 , 贾太轩 , 刘自力

功能材料

首先在超声波作用下,采用单分子层剥离-重堆技术,正丁基锂柱插MoS2夹层,合成了前驱体LixMoS2和La/Ni-MoS2复合材料,以环丁烯砜催化加氢为探针反应,考察了其催化活性.环丁烯砜催化加氢制备环丁砜最佳反应条件:n(La)、n(Ni)的配比R=0.05;氢气压力2.5MPa;反应温度60℃,环丁烯砜的转化率为9.8%,环丁砜的收率达到了95.5%,为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据.

关键词: La/Ni-MoS2 , 环丁烯砜 , 环丁砜 , 催化加氢

聚酰胺酸亚胺化动力学研究

冯世宏 , 贾太轩 , 刘自力

功能材料

采用热失重(TG)非等温法研究了4,4'-二氨基二苯醚(ODA)与4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)合成的聚酰胺酸(PPA)在整个亚胺化温度范围内的动力学.依据不同升温速率等温法结合23种机理函数推到出亚胺化反应的机理函数:g(a)=(1-a)-1-1利用迭代的等转化率法得到了活化能Ea的平均值为94.64kJ/mol,由此得到指前因子A的范围为9.05×107～2.62×1013s-1.

关键词: 聚酰胺酸 , 亚胺化 , 热失重非等温法 , 动力学

减缓低渗透储层贾敏效应的方法研究

张小琴 , 王宇池 , 王永青 , 韩力挥

合成材料老化与应用

目前,低渗透油藏在各大油田分布广泛,其石油储量占未开发石油总量的比重较大.贾敏效应是导致低渗透油藏难以开采、采收率低的一个重要影响因素.采用贾敏指数来评价贾敏损害程度,制取了三种非离子表面活性剂JN-1、JN-2和JN-3,通过筛选得知JN-3降低油水界面张力的能力最强.根据贾敏效应产生的机理以及水井转抽机理,开展了减缓贾敏效应的室内试验研究,结果表明,针对性地向注入水中加入非离子表面活性剂JN-3,可以降低油水界面张力,同时适时地采用水井转抽逆向驱油来增大驱动压差,有效地抑制和减缓了贾敏效应,提高原油采收率.

关键词: 低渗透油藏 , 贾敏效应 , 非离子表面活性剂 , 水井转抽

太赫兹(THz)成像的进展概况

张蕾 , 徐新龙 , 李福利

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.02.001

评述了太赫兹射线成像的进展情况.太赫兹(THz)辐射介于微波和红外之间.与微波、X射线、核磁共振(NMR)成像相比,太赫兹成像不仅能给出物体的密度信息,而且能给出频率域的信息,以及在光频、微波和X射线范围内所不能给出的材料的转动、振动信息.太赫兹射线与其他频段的电磁波相比,它能量低,不会造成对生物样品的电离损伤,而且太赫兹射线很容易穿过介电材料,因而可以用于产品的安全监测.因此太赫兹成像技术在生物学、工业安全监测等方面有可能带来新的关键性的突破.

关键词: 太赫兹成像 , 扫描成像 , 实时成像 , 近场成像 , 太赫兹CT

新型太赫兹波段宽带吸收材料

田发 , 殷强 , 李肃成 , 陆伟新 , 侯波 , 顾邦明

兵器材料科学与工程

根据介质材料在太赫兹波下的性质可以制作可调控太赫兹波的特异性器件,研究导电薄膜对太赫兹波的吸收.通过分析硅衬底纳米导电薄膜在太赫兹波下的光学性质,设计材料参数可实现太赫兹波段下的宽频无色散吸收.通过太赫兹时域光谱系统对设计制作的材料进行探究,验证其具有与理论预计中完全一致的宽频无色散吸收效果,达到50％理论上的最大吸收率.

关键词: 新型材料 , 宽频吸收 , 太赫兹波 , 纳米导电薄膜 , 透射率 , 复合介质