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大功率PZT材料锰掺杂改性研究

, 李承恩

功能材料

用XRD、SEM、ESR结合常规电性能测试手段,研究了锰掺杂对两类大功率PZT材料微结构及压电性能的影响.结果表明:随着锰含量的增大,三角晶相含量增多,准同型相界相应向四方相移动.锰在PZT材料中主要以Mn2+和Mn3+的方式共存.锰在PZT陶瓷材料中"溶解度"约为1,5mol%.添加少量的锰有利于PZT材料晶粒的长大及压电性能的改善,而过量的锰则会在晶界积聚,抑制晶粒的长大,并使材料的压电性能恶化.对两类大功率材料PZTS和PZTM而言,锰的最佳添加量分别为0.75mol%及0.25mol%.

关键词: 锰掺杂 , 大功率PZT , 压电性能

锰掺杂对硬性PZT材料压电性能的影响

, 李承恩

无机材料学报

研究了锰掺杂对PZT材料微结构及压电性能的影响,并用ESR确定了锰在PZT材料中的价态.结果表明,锰在PZT材料中主要以 Mn2+和 Mn3+的方式共存.锰在PZT陶瓷材料中的“溶解度”约为1.5mol%.锰含量<0.5mol%时,Mn将以Mn2+和Mn3+的方式优先进入晶格 Pb位,使材料的压电性能提高,表现出施主杂质特性;锰浓度处于 0.5~1.5 mol%时,部分Mn将以Mn3+或Mn2+的方式进入晶格中(Zr;Ti)位,而此浓度范围内锰掺杂的PZT材料同时表现出“软性”和“硬性”材料的压电特性.锰含量>1.5mol%时,过量的Mn将在晶界积聚,使压电活性降低.少量Fe的存在,可使Mn离子的溶解度降低,并起到抑制Mn2+和 Mn3+氧化的作用.

关键词: 锰掺杂 , PZT , piezoelectric properties

PZT陶瓷中由氧空位与畴壁相互作用引起的内耗

, 李承恩 , 陈廷国 , 王志勇 , 晏海学

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2001.01.004

采用低频倒置扭摆内耗仪对组分为Pb(Zr0.7Ti0.3)O3(PZT73)和Pb(Zr0.3Ti0.7)O3(PZT37)的两种陶瓷的内耗Q-1及振动频率的平方f2(正比于材料的剪切模量G)与温度的关系进行了测定。在纯三角相的PZT73陶瓷中发现两个内耗峰。高温内耗峰PM起源于材料的顺电-铁电相变,低温内耗峰P1本质上是一个宽化的Debye峰,可归因于氧空位作用下的畴壁振荡弛豫。对纯四方相的PZT37陶瓷,除了P1和PM峰外,在P1与PM峰之间另有内耗峰P2,这与900畴附近的氧空位团簇的弛豫有关,其特征可用描述强关联系统的关联态模型(Couplingmodel)描述。

关键词: 内耗 , PZT陶瓷 , 氧空位 , 畴壁

铁电陶瓷材料性能退化机理

, 李承恩

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.04.012

对铁电陶瓷材料老化、疲劳及电阻率退化的物理机制进行了综合评述.着重讨论了氧空位与畴界、晶界以及陶瓷材料和电极的界面的相互作用对铁电陶瓷材料性能退化的影响.

关键词: 铁电材料 , 老化 , 疲劳 , 电阻率退化 , 氧空位

偏铌酸铅陶瓷低频内耗的研究

, 李承恩 , 陈廷国 , 刘卫 , 朱震刚 , 水嘉鹏

无机材料学报

用低频倒置扭摆对改性偏铌酸铅铁电陶瓷的内耗进行了研究.在新加工的样品中发现了六个内耗峰,分别位于70℃(P峰)、 90℃(P峰)、200℃(P峰)、260℃(P峰)、430℃(P峰)和510℃(P峰)处.对引起P、P、P和P峰的物理机制进行了详细探讨.分析结果表明,P峰的本质是一定化的 Debye弛豫内耗峰。相应的激活能和指前因子分别为1.014V和 2.4×10-14s.它源于氧空位与畴壁的相互作用. P、 P和 P峰与试样的切割加工密切相关,可归结为点缺陷与位错的交互作用.

关键词: 内耗 , lead metaniobate ceramics , domain walls , oxygen vacancy

锰掺杂对硬性 PZT材料压电性能的影响

, 李承恩

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.02.016

研究了锰掺杂对PZT材料微结构及压电性能的影响, 并用ESR确定了锰在PZT材料中的价态. 结果表明,锰在PZT材料中主要以Mn2+和Mn3+的方式共存. 锰在PZT陶瓷材料中的“溶解度”约为1.5mol%. 锰含量<0.5mol%时, Mn将以Mn2+和Mn3+的方式优先进入晶格Pb位, 使材料的压电性能提高,表现出施主杂质特性;锰浓度处于0.5~1.5 mol%时, 部分Mn将以Mn3+或Mn2+的方式进入晶格中(Zr,Ti)位,而此浓度范围内锰掺杂的PZT材料同时表现出“软性”和“硬性”材料的压电特性. 锰含量>1.5 mol%时, 过量的Mn将在晶界积聚,使压电活性降低. 少量Fe的存在,可使Mn离子的溶解度降低,并起到抑制Mn2+和Mn3+氧化的作用.

关键词: 锰掺杂 , PZT , 压电性能

偏铌酸铅陶瓷低频内耗的研究

, 李承恩 , 陈廷国 , 刘卫 , 朱震刚 , 水嘉鹏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.05.010

用低频倒置扭摆对改性偏铌酸铅?铁电陶瓷的内耗进行了研究. 在新加工的样品中发现了六个内耗峰,分别位于70C(P1峰)、90C(P2峰)、200C(P3峰)、260C(P4峰)、430C(P5峰)和510C(P6峰)处. 对引起P3、P1、P2和P4峰的物理机制进行了详细探讨. 分析结果表明,P3峰的本质是一宽化的Debye弛豫内耗峰,相应的激活能和指前因子分别为1.01eV和2.410-14s. ?它源于氧空位与畴壁的相互作用. P1、P2和P4峰与试样的切割加工密切相关,可归结为点缺陷与位错的交互作用.

关键词: 内耗 , 偏铌酸铅陶瓷 , 畴壁 , 氧空位

氧化锆粉末特性和有机添加剂对流延法制膜的影响

, 温廷琏 , 吕之奕

无机材料学报

用四种不同粒径的、全稳定的ZrO2粉料进行了燃料电池电解质厚膜的流延实验.结果表明,流延成膜的最佳料浆组成随粉料粒径有很大变化,随着粉料粒径的减少;所需要的分散剂用量相应增加,同时;所需要的粘结剂与塑性剂用量也必须增加,以确保素坯膜有足够的强度与韧性.此外,料浆粘度对成膜的影响也很大,在所研究的料浆系统中,为了得到好的素坯膜,适中的料浆粘度应控制在400~600mpa·s(剪切速率为350s-1)范围以内.

关键词: 流延法制膜 , null , null

B位异价离子(Al,Cr)置换对Li3xLa2/3-xTiO3离子电导率的影响

, 柳汉印 , 李毅

无机材料学报

研究了B位Al,Cr异价离子置换对Li3xLa2/3-xTiO3(x=0.13)离子电导率的影响。结果表明:用适量离子半径较小的Al3+(0.535A)置换Ti4+(0.605A)可有效地提高其离子电导率,当B位铝离子的置换量为y=0.02时,组分为(Li0.39La0.54)1+y/2AlyTi1-yO3的材料其室温下的体离子电导率σb=(1.58±0.01)×10-3S·cm-1,这一结果是迄今为止钙钛矿锂离子导体材料文献报道的最好水平。然而,分析结果表明,离子电导率的提高难以用锂离子迁移“瓶颈”尺寸的变化,TiO6八面体张缩能力及A位阳离子和空位的有序性来解释,因B位异价离子置换而引发的Li+离子键强度的变化被认为是导致锂离子电导率提高的原因。

关键词: Li3xLa2/3-xTiO3 , lithium ion conductor , ionic conductivity , perovskite

铬掺杂对PZT-PMN陶瓷材料性能的影响

, 高敏 , 李承恩

无机材料学报

采用TEM、SEM、ESR(电子自旋共振)结合常规压电性能测试手段研究了Cr掺杂对PZT-PMN陶瓷的压电性能、微结构及畴态的影响.压电性能测试结果表明,当Cr含量低于0.06Wt%时,可使同时提高,这说明铬掺杂同时兼具“软掺杂”与“硬掺杂”的双重特性.此外,还发现随着烧结温度的提高,材料性能“硬化”明显.ESR谱分析表明,Cr离子主要以Cr3+和 Cr5+的方式共存,随着烧结温度的提高,它有从高价态 Cr5+或Cr6+向低价态转变的趋势,这一价态变化被认为是材料性能随烧结温度提高而“变硬”的主要原因之一.TEM图片显示,随着掺杂的Cr的浓度的增大,由于氧空位或受主离子与氧空位构成的缺陷复合体对畴壁的钉扎,电畴将从正规带状畴向波纹状畴转变.

关键词: 铬掺杂 , piezoelectric properties , morphology of domains

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