张永强
,
贺全国
,
蒋欢妹
,
邓燕
,
谢维跃
,
蒋佑清
,
伍伟青
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.026
选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯与0.12 mol镁在43 ℃反应1.5 h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2 mol硼酸三丁酯在-10 ℃下发生亲核取代,2 h快速升温至20 ℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征.
关键词:
格氏试剂
,
二甲基苯硼酸
,
制备
,
表征
贺全国
,
刘军
,
黄春艳
,
吴伟
稀有金属材料与工程
在3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化修饰后的Fe3O4纳米粒子溶液体系中,加入乙酸银使游离态银离子充分吸附在磁粒的表面,与氨基化基团形成配位化合物,再利用甲酸钠将配位银离子还原为银,制成磁性Fe3O4/Ag复合纳米粒子.采用紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、电子能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和超导量子干涉仪(SQUID)等方法对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行表征.同时,采用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌对磁性Fe3O4/Ag复合纳米粒子的抗菌性能进行研究.结果表明:合成的复合粒子平均粒径为30 nm,室温下磁化强度为2.0 (ABELm2)/kg;磁性Fe3O4/Ag复合纳米粒子对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著地抑制效果,指定实验条件下在24 h后两种细菌的存活量在0.11×103 (CFU)以下,进一步提高磁性Fe3O4/Ag复合纳米粒子用量,大肠杆菌存活量几乎100％减灭.本研究方法为制备具有外场响应功能(如磁场响应)的新型纳米生物抗菌材料提供了很好的范例.
关键词:
Fe3O4/Ag磁性纳米粒子
,
配位化合物
,
磁学性能
,
抗菌性能
蒋欢妹
,
张永强
,
贺全国
,
邓燕
材料导报
综述了取代基苯硼酸类化合物的合成和应用研究进展,展望了其在医药等相关领域的广阔前景.取代基苯硼酸的合成方法主要有两种:有机锂试剂法和格氏试剂法.取代基苯硼酸被广泛应用于电子、化学、医药、生物等领域,特别是在糖类传感器方面.目前其应用研究成为热点,并且随着人们对新型农药、医药的需求,大量开发利用取代基苯硼酸类新原料已成为一个引人注目的发展趋势.
关键词:
苯硼酸(酯)
,
合成
,
应用
贺全国
,
黄春艳
,
刘军
,
吴朝辉
高分子材料科学与工程
利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆空心Fe3O4磁粒制备了温敏性Fe3O4@PMMA复合粒子,并采用对氨基水杨酸(Mr=153.14)作为模拟负载药物,考察了不同温度与pH对复合粒子的接枝、包覆、载药与控释的影响.载药与控释研究结果表明,磁粒空心结构及PMMA膜与药物之间的氢键作用与温敏效应,显著提高了药物负载量,每0.0100g复合磁粒可负载1468μg(0.959×10-5 mol)药物.同时,超过80％的药物在3h～4h内释放,具有局部高浓度药物释放性能,并且药物最大释放量与时间呈线性关系.这种复合空心磁粒载药体系的构建有效提高了药物负载效率,配合磁靶向性能,将在癌症载药治疗方面展现巨大的应用前景.
关键词:
空心Fe3O4纳米粒子
,
Fe3O4@PMMA复合粒子
,
温敏聚合物
,
药物负载率
,
药物释放量
吴伟
,
贺全国
,
胡蓉
,
黄景科
,
陈洪
稀有金属材料与工程
用改进的共沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe3O4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析.利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe3O4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关.
关键词:
磁性Fe3O4纳米粉体
,
真空干燥
,
自然干燥
,
团聚
,
吸附水
何新快
,
陈白珍
,
吴璐烨
,
李小东
,
贺全国
中国有色金属学报
采用脉冲电沉积方法对三价铬电沉积Ni-Cr合金镀层工艺进行研究,确定并优化三价铬脉冲电沉积Ni-Cr合金的最佳镀液配方及工艺参数.研究镀液中各成分及工艺参数对三价铬脉冲电沉积Ni-Cr合金厚度及合金镀层中铬的影响,利用扫描电镜和电子能谱分析Ni-Cr合金镀层的形貌、微观结构和化学组成.结果表明,镀层厚度和Ni-Cr合金中铬含量在不同浓度的络合剂、稳定剂、乙酸钠及不同的电流密度、温度、pH值、占空比和脉冲频率下都存在极大值,且Ni-Cr合金厚度随合金中铬含量的增加而减少.当铬含量为24%时,镀层的厚度大于10 μm,无裂纹,其晶粒为纳米球状晶粒.
关键词:
Ni-Cr合金
,
纳米晶
,
脉冲电沉积
,
三价铬
贺全国
,
李松
,
聂立波
,
陈洪
,
汤建新
,
何农跃
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2006.02.019
制备了一种含巯基的时间分辨荧光配体BSPDA(4,7-二巯基苯基-1,10-菲罗啉-2,9二羧酸)及其铕(Ⅲ)配合物,研究了铕配合物的荧光性质.结果表明,该巯基配体可与铕(Ⅲ)形成1:1和2:1具有时间分辨荧光特性的配合物,能发射出铕的特征谱线,其1:1与2:1的配合物具有数百微秒以上的荧光寿命,在相关的发射特征峰位处后者的寿命稍长于前者.这表明,在后者铕配合物中存在更强的配位作用和更有效配体对中心离子(即BSPDA到Eu3+)能量传递.
关键词:
无机非金属材料
,
BSPDA巯基化
,
时间分辨荧光
,
荧光寿命
,
铕配合物
贺全国
,
吴伟
,
曾蕾
稀有金属材料与工程
超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和氯铂酸的混合溶液中,滴加水合肼成功地制备了磁性Fe3O4/Pt复合纳米粒子.采用紫外吸收可见光谱(UV-Vis),电子能谱仪(EDS),透射电子显微镜(TEM),光电子能谱(XPS),超导量子干涉仪(SQUID)等方法对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒度在50nm左右,室温下磁化强度可达17.2(A·m2)/kg.
关键词:
Fe3O4/Pt磁性纳米粒子
,
超声化学合成
,
表面修饰
,
磁学性能
,
复合纳米材料
贺全国
,
吴朝辉
,
黄春艳
材料科学与工艺
采用简便的溶剂热法合成粒径可控的Fe3O4磁性介孔／空心球（mesoporous／hollowspheresofmagne．tite，MHSM），粒径从80nm至400nm可调，通过调节反应时间、NH4HCO3与NH4Ac的摩尔比来控制MHSM的形貌、粒径以及介孔一空心的程度．采用XRD、SEM、TEM、VSM多种表征手段对MHSM进行了表征，结果表明NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比对MHSM结构的形成、形貌、粒径起关键性的作用；NH4＋的浓度对MHSM的粒径和磁性有决定性的影响；保持NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比不变，延长反应时间对MHSM的结构与空腔生长有一定的影响。
关键词:
磁性Fe304
,
粒径可控
,
溶剂热法
,
介孔空心球
