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锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

俊杰 , 谭红艳 , 陈小明 , 黎拒难

催化学报

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物(POs-EA)膜修饰电极,并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用.结果表明,该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能.与裸金电极相比, POs-EA膜修饰电极大大提高了肾上腺素的峰电流,降低了肾上腺素的氧化峰电位.初步探讨了该电极上肾上腺素的电催化氧化机理.通过检测外加电位为0.29 V时的氧化电流对肾上腺素进行检测,结果表明,其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10-8~1×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限可达1.5×10-8 mol/L.

关键词: 锇联吡啶 , 氧化还原聚合物 , 修饰电极 , 肾上腺素 , 电催化 , 安培检测

多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪

邓培红 , 张军 , 俊杰 , 黎拒难

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.021

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-茜素红络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量钪的新方法,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析. 结果表明,在0.32 mol/L乙酸-0.064 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.0)中,在100 mV富集90 s,从0~-1 000 mV范围以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面,于-518 mV(vs.SCE)处产生1灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生. 络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11~6.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-11 mol/L(富集时间3 min). 方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意.

关键词: 多壁碳纳米管 , 化学修饰电极 , 吸附伏安法 ,

地铁钢轨轨头踏面点状伤损的原因分析

周剑华 , 张昌强 , 朱敏 , 齐江华 , 俊杰 , 郑建国

钢铁研究

某地铁线路通车一段时间后,在钢轨轨头踏面出现点状伤损.调查了产生轨头踏面点状伤损的线路情况,并取样进行理化检验分析,钢轨踏面点状伤损部位表面含有锌元素,表面锌质量分数达到95%以上,基体组织为马氏体加少量贝氏体和少量残余奥氏体.分析表明高温金属液滴粘附在钢轨踏面,造成钢轨踏面局部金属被加热,导致其奥氏体化,然后迅速冷却,组织转变成马氏体加少量贝氏体和少量残余奥氏体,从而形成踏面点状伤损.若在地铁线路施工过程中,对钢轨进行保护可避免类似伤损的产生.

关键词: 钢轨 , 地铁 , 点状伤损 , 表面伤损

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极测定碘

邓培红 , 俊杰 , 匡云飞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.031

以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,讨论了支持电解质种类、酸度等因素对碘离子氧化峰电流的影响,获得了最佳的实验条件. 在0.4 mol/L KH2PO4缓冲液(pH=4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1 200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的氧化峰,峰电流比未修饰电极增大约3倍. 采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L. 方法用于食盐中碘含量的测定,相对标准偏差为1.2%~1.6%,回收率为97.4%~103%.

关键词: 化学修饰电极 , 多壁碳纳米管 , 碘离子 , 伏安法

钴纳米粒子催化水相托合成

王航 , 寇元

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60674-3

水相托合成可以在远低于传统温度下实现,其低温高效的特点使其具有重要的应用潜力.本文制备了水相稳定且可循环利用的Co纳米粒子并应用于水相托反应,150 ℃下活性为7.4× 10-7 molco gco-1 s-1,C5+选择性接近40%,是目前纯钴水相托合成的最好结果,而其它方法合成的催化剂在150 ℃时活性低下.对催化剂进行了粒径、结构、成分测定和原位红外光谱检测,研究了催化剂在反应中的重构过程和B掺杂效应.

关键词: 水相托合成 , 钴纳米粒子 , 硼掺杂 , 原位红外光谱

低温托生产高端润滑油基础油的研究现状?

刘素丽 , 殷志宝 , 梁雪美 , 袁炜 , 罗春桃

合成材料老化与应用

简要介绍了低温托合成产物的分布;概述了低温托合成产品中α-烯烃的分离技术,以及分离馏分制备Ⅳ类基础油PAO的研究;另外,对低温托合成产品生产高端Ⅲ类基础油的研究现状进行了简要介绍。

关键词: 低温 , α-烯烃 , 润滑油基础油

硅对铁基-托合成催化剂的影响

王维佳 , 李金林 , 罗明生

催化学报

用共沉淀法制备了一系列不同硅含量的铁基催化剂,采用N2吸附和原位X射线衍射对催化剂进行了表征,在固定床反应器中考察了催化剂的-托合成反应活性、选择性和稳定性. 结果表明,含硅的催化剂具有较大的比表面积和较小的平均孔径,在CO还原及-托合成反应中生成的碳化铁物种的稳定性比不含硅的催化剂高. 在-托合成反应中,不含硅的催化剂具有较高的初始活性,但易失活; 含硅的催化剂具有较低的初始活性,但稳定性较高. Fe7C3是活性最高的碳化铁物种. 随着硅含量的增加,催化剂的-托合成反应更易生成低碳数产物.

关键词: -托合成 , 沉淀铁催化剂 , , 碳化铁 , 原位X射线衍射

钴系复合催化材料在托反应前后的结构变化研究?

邢宇 , 薛莹莹 , 刘振新 , 吴德鹏 , 方少明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).015

钴系催化材料在托合成中的反应已有较多研究文献,但对托反应前后由于水热环境导致钴系催化材料发生结构变化的研究则很少.应用场发射扫描电子显微镜研究了3种新鲜制备的钴系复合催化材料的织构特征,应用粉末 X 射线衍射技术研究了托反应前后3种钴系催化材料的结构变化;并且发现含有氧化铝成分的样品在经历托反应的水热环境之后均在衍射角(2θ)为21.5和23.8°处出现新物相的衍射峰,即形成某种结晶性水合氧化铝;该新物相可能与被 H 2 O 氧化的钴物种发生反应生成无催化活性的CoAl2 O 4相而导致钴催化剂的衰减失活.

关键词: , 催化材料 , 复合材料 , 结构变化 , 托合成

“效-”比原则在陶瓷材料选择及复合装甲设计中的运用

崔琳 , 宁俊生 , 肖佳嘉

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2002.01.014

对适合于作装甲的陶瓷材料的抗弹性能及价格进行了分析,并在此基础上选出了效一比高的陶瓷装甲材料.通过陶瓷在装甲中的位置及用量对抗弹性能的影响分析,提出了具有最佳"效-"比的复合装甲结构.

关键词: 效- , 陶瓷 , 复合装甲

利用改进的两维FFT算法设计的涅耳型Kinoform

朱泽钦 , 齐开国 , 姚煙 , 李银妹

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.06.005

利用对称性改进了两维快速傅里叶变换(FFT),以这种改进的快速傅里叶变换模拟相干光的涅耳衍射,设计出傅里叶型Kinoform和等效于透镜的Kinoform合二为一的涅耳型Kinoform.从对称性的思路出发将一维快速傅里叶变换的对应项应用到两维快速傅里叶变换中,避免一般所采用的分别对矩阵的行和列做一维快速傅里叶变换的做法,观察到计算时间的明显缩短.将此改进的两维FFT算法应用于Gerchberg-Saxten迭代算法[2],设计的Kinoform的精度相对于文献[1]的结果提高了一个数量级.给出了Kinoform及其涅耳衍射光强分布的计算机模拟结果.

关键词: FFT , 涅耳衍射 , Kinoform , 计算机模拟 , Gerchberg-Saxten迭代算法 , 对应项

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