李科
,
张教强
,
康拴艳
,
石绘敏
,
周宏玉
,
豆荣荣
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140400
二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题.针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性.以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶ 20∶ 24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60 ～ 75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1％,纯度为98％.
关键词:
酯化反应
,
二茂铁衍生物
,
二环己基碳二亚胺/对二甲氨基吡啶法
豆荣荣
,
Zerraza-sofiane
,
张教强
,
周宏玉
,
石慧敏
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.09.012
含能共晶技术在分子水平上可实现具有不同性能的含能化合物(如高能分子与低感度分子)之间的非共价键作用,并赋予含能化合物新的性能.同时,含能共晶技术在不改变原有含能化合物分子结构的前提下,可提高其稳定性,降低其感度.目前,高能量低感度含能化合物已成为研究热点之一.着重介绍了含能共晶技术的国内外研究现状,并主要从基础研究、研究进展、发展动态分析与理论计算等几个方面进行总结,最后对含能共晶技术研究存在的问题进行了分析.
关键词:
共晶技术
,
含能化合物
,
感度
肖如亭
,
李乃瑄
,
董庆洁
,
吴志东
,
葛明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014
对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.
关键词:
香豆素
,
Perkin方法
,
聚乙二醇
,
乙酸钙
黄草明
材料保护
为了进一步将低温碱性化学镀镍一磷应用于工业生产，在已开发的低温碱性化学镀镍工艺基础上，重点研究了香豆素添加剂对镀速和镀层的影响。结果表明：少量香豆素能使镀速增大，但浓度大于10mg／L后镀速反会降低；香豆素为10mg／L时镀层平滑、致密，由球形颗粒组成，大小均匀，约为5—6μm，晶粒间无孔隙；香豆素对镍-磷镀层的组成基本无影响；香豆素为10mg／L时镀层的XRD谱由Ni主衍射峰及Ni5P4次衍射峰组成；香豆素对Ni沉积峰电位无显著影响，但会使其阴极峰电流密度增大，且随香豆素浓度的增加先增大后减小；香豆素与磺酸类添加剂的协同作用使阴极峰电位显著负移，过电位增大。
关键词:
化学镀镍-磷
,
碱性镀液
,
香豆素
,
低温
杨荣静
,
卫碧文
,
高欢
,
于文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10～1 000 μg/L；除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)＞ 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L；在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2％ ～105.8％,相对标准偏差为3.65％～8.27％.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
香豆素
,
致敏性香味剂
,
玩具
郭媛
,
宋丹梅
,
魏永锋
,
史真
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.013
合成了2种香豆素类荧光化合物6,8-二氯-7-羟基香豆素-3-羧酸(DClC)和6-氯-7-羟基香豆素-3-羧酸(MClC). 通过红外光谱、核磁共振、质谱等测试技术对产物的结构进行了表征. 研究了2种化合物的紫外光谱和荧光性质及不同极性溶剂、pH值、表面活性剂等的影响. 结果表明,pH值对其荧光强度有较大影响,当pH=10时,DClC和MClC的荧光强度明显增强.
关键词:
二氯羟基香豆素羧酸
,
氯羟基香豆素羧酸
,
合成
,
荧光性能
韩永萍
,
林强
,
王昶
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.012
以豆甾醇(stig.)为印迹分子、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、二乙烯基苯(VB)为交联剂、碳酸钙及十二烷基硫酸钠(SDS)混合物为分散剂、过硫酸钠为引发剂,采用悬浮聚合法制备得到平均粒径小于100 μm、分布较窄的分子印迹聚合物微球(MIPs). 最佳配方为3 g豆甾醇: 40 mL MMA或30 mL MMA+10 mL MAA: 15 mL VB: 4 g CaCO3+2 g SDS: 0.4 mL Na2S2O8. 其中过硫酸钠应分多次加入,在聚合反应初期采用高速搅拌,随着聚合反应的进行搅拌速度应逐渐减小. 制备的MIPs对豆甾醇表现出较好的特异吸附性能,分离因子超过1.65,吸附容量高达1.28 mg/g.
关键词:
分子印迹聚合物
,
豆甾醇
,
吸附容量
,
特异吸附性能
王姣亮
,
龙立平
,
谢丹
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150348
以香豆素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香豆素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-S02),并用1H NMR、13C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征.该探针与亚硫酸根离子(SO32-)发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香豆素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的.此探针对SO32-具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08 μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO32-的检测均无干扰.此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO32-进行荧光成像.
关键词:
香豆素343
,
荧光探针
,
亚硫酸根离子
,
细胞成像
