王和兴
,
黎源倩
,
雍莉
,
谷素英
,
杨小琪
,
李磊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.019
建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测.对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好.方法的定量限(S/N=10)为0.01～0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%～116.1%和76.6%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～12.2%.所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
除草剂残留
,
磺酰脲类除草剂
,
二苯醚类除草剂
,
大豆
,
大米
唐琛
,
刘启鹏
,
田振宇
,
解惠婷
,
王梦京
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05030
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
低氯代二恶英
,
烟道气
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
杜兵
,
刘爱民
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.
关键词:
同位素稀释法
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二恶英类化合物
,
等价毒性当量
,
不确定度
,
土壤
徐峰
,
张玉林
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.05.017
研究了将谷朊粉溶解于水的方法和其在水性建筑涂料中的应用.谷朊粉的耐水性差,不能用作建筑涂料的主要基料,但其具有良好的粘结性、流动性和流平性,可用在合成树脂乳液内墙涂料中,作增稠剂使用,使涂料具有良好的流平性和涂膜外观,而成本与常用的增稠剂相差不大.
关键词:
谷朊粉
,
水性涂料
,
建筑涂料
,
涂膜外观
,
增稠剂
陈慧
,
戴乐
,
谢建新
,
白志平
,
贾敏慧
,
沈俭一
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60294-X
采用液相还原法制备了介孔碳(CMC)担载的Pd催化剂,用于β-谷甾醇加氢制备β-谷甾烷醇反应.与活性碳担载的Pd催化剂相比,Pd/CMC的活性更高,这归因于该催化剂具有较大的孔径,从而有利于较大分子的催化加氢反应.
关键词:
钯
,
活性碳
,
负载型催化剂
,
介孔碳
,
孔径效应
,
微量吸附量热
,
β-谷甾醇
,
加氢
,
β-谷甾烷醇
毛军
,
崔莉
,
范雪荣
,
王平
,
王强
功能材料
以谷朊粉为原料,利用谷氨酰胺转氨酶(TGase)的催化作用制备再生谷朊蛋白纤维,讨论了谷朊粉用量、酶浓度、反应时间、反应温度对谷朊蛋白纤维机械性能的影响,以及温度和pH值对成型纤维水解稳定性能的影响.结果表明,当谷朊粉的用量为30％,酶用量为5U/g(谷朊蛋白),反应时间为1h,反应温度为50℃时,制备出的谷朊蛋白纤维具有较好的物理机械性能；所制备的纤维的水解稳定性随温度的升高而降低,随pH值的降低而增加,TGase的催化作用改善了纤维的水解稳定性.
关键词:
谷氨酰胺转氨酶
,
谷朊蛋白纤维
,
改性
,
稳定性
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
,
二垩英生成
,
含碳微粒
,
热力学
刘巧娜
,
王丽婧
,
赵兴茹
,
田泽斌
,
王山军
,
郑学忠
,
郑丙辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014092204
2013年9月采集洞庭湖区三口四水入湖口，东、西、南洞庭湖湖区以及出湖口沉积物，采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法测定了沉积物中的二英（ PCDD／Fs）．结果表明洞庭湖沉积物中二英的浓度范围为153—7144 pg·g－1 dw （干重），小河嘴最低，虞公庙最高．对比国内外其他淡水湖泊河流二英浓度，洞庭湖污染程度相对较低．二英污染水平依次为洞庭湖湖区＞出湖口＞入湖口，湖区内污染水平依次为南洞庭湖＞东洞庭湖＞西洞庭湖．主要同类物为OCDD，贡献率范围为77％—97％．PCDD／Fs的污染水平比1995年下降1—2个数量级，但和2004年污染水平相当．沉积物中二英的含量与水的流速成反比．洞庭湖出口处PCDD／Fs浓度相比入湖口和湖区浓度处于中间水平，表明洞庭湖中的二英可能会随水流进入长江中下游．
关键词:
洞庭湖
,
二英
,
水动力
,
沉积物
鲍彦
,
王珊
,
池敏
,
张磊
,
孟桂敏
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
,
二(嗯)英及其类似物
,
生物学监测
,
人体负荷
