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钼合金焊料中钼的选择性测定

朱利亚 , 罗锡明 , 周煜 , , 牛春林 , 罗春华 , 冯金宝 , 张聪能 , 张杏燕 , 赵青 , 陈海云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01~0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00~ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40%~+0.50%,测定3 x%~6 x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%~0.130%,样品加标准回收率在99.40%~100.60%;方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 选择性测定 , 钼合金焊料 ,

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

周煜 , , 朱利亚 , 牛春林 , 汤云正 , 李玉仙 , 李美菊 , 万仲建 , 王前会

冶金分析

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0~20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40%~50%的粗铼酸钾样品中10%~20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%~0.25%,回收率为100%.

关键词: , 粗铼酸钾 , 硫脲光度法 ,

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

冬瓜矿床深井开采安全生产问题的探讨

余茂杰 , 孙坚刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.007

简要介绍了冬瓜矿床开采情况,探讨了冬瓜矿床实现深井安全、高效、合理开采所需解决的难题,并提出了解决问题的措施和建议.

关键词: 冬瓜矿床 , 深井开采 , 安全生产

豫西熊耳五丈、花山、合峪花岗岩体与金成矿关系

王卫星 , 邓军 , 龚庆杰 , 韩志伟 , 吴发富 , 张改侠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.004

豫西地区是中国仅次于胶东地区的第二大产金基地,而熊耳山地区则是豫西重要的黄金成矿带之一.研究区内燕山期五丈、花山、合峪三大花岗岩体与区内金的成矿作用有着十分密切的关系.从三大岩体与金矿分布、成矿时间、物质来源等方面研究了二者之间的成生关系.研究认为:五丈、花山、合峪花岗岩体与区内众多金矿床(点)显示出同空间的分布关系;岩体和金矿床均形成于燕山期,成矿与成岩在同阶段或稍晚于成岩阶段;在岩体和矿床铅同位素、硫同位素、氧同位素特征方面,显示出金成矿与五丈、花山、合峪花岗岩体的同源关系.

关键词: 豫西熊耳 , 五丈、花山、合峪花岗岩 , 金成矿

NaY/MCM-48复合分子筛的制备及对活性兰KN-R染料的吸附性能研究

李聪 , 成岳 , 马朝云 , 刘宇

硅酸盐通报

按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6%.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合.

关键词: NaY/MCM-48复合分子筛 , 活性兰KN-R染料 , 脱色率 , 吸附等温线 , 动力学和热力学

奈酚的电喷雾质谱裂解途径

, 于世锋 , 陈卫军 , 曹炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026

采用电喷雾质谱技术对奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.

关键词: 奈酚 , 电喷雾质谱 , 裂解途径 , 键断裂能 , 量子化学

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