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水热和高温烧结对BiPO4∶ Tb3+纳米晶发光性能的影响

杨流赛 , , 杨勤桃 , 彭思艳

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.415

通过室温共沉淀制备了BiPO4和BiPO4:Tb’纳米晶,研究了水热和高温烧结处理对室温合成BiPO4:Tb”纳米晶的相结构、形貌以及发光性能的影响.X-射线衍射(XRD)分析显示所有样品均为低温单斜相结构的BiPO4,并通过透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)进一步观察了纳米晶的形貌变化以及纳米晶表面微结构.荧光测试结果表明,在370 nm激发下,光谱显示出Tb3+离子的特征跃迁,且以5D4→7F5跃迁发射(544 nm)为主峰.通过进一步优化纳米晶的结晶度、表面吸附水和乙醇等因素对发光性能的影响,获得了最佳的发光性能.

关键词: 无机非金属材料 , BiPO4∶Tb3+ , 水热 , 高温烧结 , 纳米晶 , 荧光性能

低温单斜相BiPO4∶Tb3+纳米晶的合成及其发光性能

杨流赛 , 彭思艳 , 余乐书 , 潘求全 , , 罗年华

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.04.010

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理.利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究.结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌.同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4 →7 FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%.

关键词: 共沉淀 , 高温烧结 , BiPO4∶Tb3+ , 纳米晶 , 荧光性能

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

炭黑高温CO2处的研究

林孟平 , 王炳喜 , 刘辉

材料导报

实验对N990炭黑进行高温CO2处,研究CO2处对导电性的影响.采用BET、SEM和XPS等方法表征炭黑的结构变化.分析结果表明,CO2处后炭黑的导电性显著提高,炭黑的比表面积随处理时间明显增大.处理后炭黑的颗粒直径略为减小,表面大量新增加10~30(A)孔径的孔洞,孔径分布趋向集中,表面的氧含量显著下降,表面基团随之减少.

关键词: 二氧化碳处理 , 炭黑 , BET , XPS , 孔分布

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

CO2处镁钙砖表面研究

李国华 , 陈树江 , 田琳 , 郭建

硅酸盐通报

本文研究了利用CO2处镁钙砖表面的防水化效果,利用XRD检测了新生成相的矿物组成,采用SEM观察和分析了新生成相的微观形貌分布,应用煮沸实验法测试试样的防水化效果,得出以下结论:用CO2处镁钙砖表面,当CO2流量为5 L/min,反应时间为60 min,处理温度为600℃时镁钙砖的抗水化效果最好;当CO2流量为5L/min,反应温度为600℃时,反应时间越长镁钙砖的抗水化效果越好;通过XRD衍射分析结果可知,不同温度处理后镁钙砖表面都生成了CaCO3,反应温度越高衍射峰越强,CaCO3含量越大;通过扫描电镜分析可知CO2处后的镁钙砖表面反应层为CaCO3,并且随着反应温度的升高,试样表面的反应层厚度逐渐增加.

关键词: 镁钙砖 , CO2处 , 防水化

FeSO4/H2O2处硅钢废水试验研究

张文艺罗鑫等

钢铁

针对硅钢钝化液废水利用NaHSO3处Cr6+、CODCr超标的难题,改用FeSO4和H2O2为处理剂,利用Fe2+的还原性和在酸性条件下Fe2+与H2O2形成Fenton试剂的催化氧化特性,对废水中的Cr6+和CODCr进行同步去除。FeSO4/H2O2处硅钢钝化液废水适宜参数为:n(Fe2+):n(H2O2)=1∶2、pH=3-4、温度15-35℃,1克Cr6+对应投加FeSO4 0.1mol。在此条件下,可使初始浓度为Cr6+=2959mg/L、CODCr=1351mg/L的废水,处理后Cr6+、CODCr分别降为0.421mg/L、25.6mg/L,去除率为99.99%和98.11%,达到了《钢铁工业水污染物排放标准》(GB 13456-92)中的一级排放要求。

关键词: 硅钢废水;钝化液;含铬废水;Fenton试剂

FeSO4/H2O2处硅钢废水试验研究

张文艺 , 罗鑫 , 李秋艳 , 姚立荣 , 李定龙 , 张千峰

钢铁

针对硅钢钝化液废水利用NaHSO_3处Cr6+、CODcr超标的难题,改用FeSO4和H2O2为处理剂,利用Fe2+的还原性和在酸性条件下Fe2+与H2O2形成Fenton试剂的催化氧化特性,对废水中的Cr6+和CODcr,进行同步去除.FeSO4/H2O2处硅钢钝化液废水适宜参数为:n(Fe2+):n(H2O2)=1:2、Fe2+投加量n(Fe2+):n(Cr6+)=5.2:1、pH值3-4、温度15-35℃.在此条件下,可使初始浓度为Cr6+=2959mg/L、CODcr=1351mg/L的废水,处理后Cr6+、CODcr分别降为0.421mg/L、25.6mg/L,去除率为99.99%和98.11%,达到了<钢铁工业水污染物排放标准>(GB13456-92)中的一级排放要求.

关键词: 硅钢废水 , 钝化液 , 含铬废水 , Fenton试剂

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