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微波溶剂热法合成CuIn1-xGaxSe2粉体的研究

邹正光 , , 龙飞 , 高洁 , 吴一

稀有金属材料与工程

以乙二胺为溶剂采用微波溶剂热法合成铜铟镓硒(CIGS)粉体,研究了反应温度、表面活性剂对合成产物物相及形貌的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜及X射线能谱仪对产物的物相、形貌及组成进行表征.结果表明:在反应温度为230℃(反应时间为2 h)条件下可以获得物相单一,颗粒尺寸较小的CIGS粉体.在基准溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后对合成产物形貌有明显改善作用,粉体分散性较好,呈圆球状且粒径较小,为100~200 nm.

关键词: 溶剂热 , 铜铟镓硒 , 粉体 , 表面活性剂

溶剂热合成CuInS2纳米粉体及薄膜的制备

邹正光 , 陈壁滔 , 龙飞 , , 聂小明

人工晶体学报

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2(CIS) 纳米粉体.研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物CIS物相和形貌的影响.采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对CIS薄膜的影响.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)对合成产物进行了分析表征.研究结果表明:随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高.随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小.在合成温度为195 ℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的CIS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8 μm左右的相对致密的CIS薄膜.

关键词: 溶剂热 , CuInS2 , 纳米粉体

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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