侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
朱洪友
,
谢小光
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.011
在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a＝0.80950(10)nm,b＝0.81910(10)nm,c＝1.1900(2)nm,α＝101.600(10)°,β＝98.820(10)°,γ＝104.960(10)°,Z＝2,Dc＝1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.
关键词:
吡咯基苯甲酸
,
3
,
4-二乙酰基-2
,
5-己二酮
,
晶体结构
,
溶液晶体生长
毕先钧
,
谢小光
,
洪品杰
,
戴树珊
催化学报
关键词:
微波
,
甲烷
,
部分氧化
,
合成气
,
镍
,
钴
,
氧化镧
,
二氧化锆
刘安彬
,
李向红
,
谢小光
,
李楠
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.01.026
目的 合成出木薯淀粉-苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物(CS-PE-MMA)及运用自组装技术形成在柠檬酸中对钢具有良好缓蚀性能的CS-PE-MMA分子膜.方法 用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)表征了自组装分子膜的形貌和组成;采用动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)研究缓蚀性能.结果 CS-PE-MMA在冷轧钢表面形成球斑状稳定有序而致密的分子膜.动电位极化曲线表明工作电极阴阳极反应同时被抑制,EIS谱主要呈半圆容抗弧,电荷转移电阻随CS-PE-MMA自组装温度升高,时间增大而增大,缓蚀率最高达73.04%.结论 CS-PE-MMA属于混合抑制型缓蚀剂,自组装分子膜在H3C6H5O7溶液中对冷轧钢有良好的缓蚀作用.
关键词:
钢
,
木薯淀粉
,
接枝共聚物
,
自组装
,
缓蚀剂
李向红
,
谢小光
腐蚀与防护
doi:10.11973/fsyfh-201612001
通过浸泡试验、电化学试验和扫描电子显微镜(SEM)观察研究了2,4二氨基嘧啶(DAP)在1.0 mol/L HCl溶液中对冷轧钢的缓蚀作用.结果表明:DAP在HCl溶液中对冷轧钢具有良好的缓蚀作用;缓蚀率随缓蚀剂含量的增大而增大,DAP浓度为10.0 mmol/L时缓蚀率最大,可达94.8％;DAP为混合型抑制型缓蚀剂,DAP在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,缓蚀率随温度的升高而下降.
关键词:
冷轧钢
,
HCl溶液
,
2,4-二氨基嘧啶
,
缓蚀
,
吸附
高艺涵
,
侯清玉
,
赵春旺
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.020
当Cr掺杂ZnO 的摩尔数为0．0313~0．0625的范围内，掺杂体系的最小光学带隙宽度和吸收光谱分布随Cr掺杂浓度的变化出现了两类相反的实验结果.为了解决本问题，采用密度泛函理论(DFT)框架下的广义梯度近似(GGA＋U)平面波超软赝势方法，用PBE 泛函的计算方案来描述电子间的交换关联能，对未掺杂 ZnO 和3种不同浓度Cr掺杂ZnO 超胞模型进行了能带结构、态密度、差分电荷密度、布居值以及吸收光谱的计算.结果表明，当Cr掺杂摩尔数为0．0313~0．0625的范围内，随着Cr掺杂量增加，掺杂体系的晶格常数和体积增大，总能量和形成能减小，结构更稳定，掺杂更容易，最小光学带隙宽度增大，吸收光谱显著蓝移.计算结果与实验结果相一致，并合理解释了存在的问题.这对制备Cr掺杂ZnO 中实现短波长光学器件有一定的理论指导作用.
关键词:
Cr掺杂ZnO
,
光学带隙
,
吸收光谱
,
第一性原理
