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低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

朱利亚 , 李光俐 , 刘文 , 李勇 , 贺小塘 , 谭文进 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 管有祥 , , 安中庆

贵金属

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6%~13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%~0.0450%和0.304% ~0.391%,样品加标回收率99.11% ~ 100.99%.

关键词: 分析化学 , 电位滴定 , , 金合金 , 低温 , 密闭分解 , 蒸馏

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

周建 , 朱利亚 , 李光俐 , 赵青 , 管有祥 , , 陈登权 , 陈亮维 , 安中庆 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70~ 80℃,压力3238 ~ 3652 kPa,升温5 min,恒温1~2h或室温4~6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15% HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%~100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1~506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 密闭消解 , 低于GeCl4挥发温度 , ICP-AES , 合金 ,

Ni对AuGe12合金组织和性能的影响

, 阳岸恒 , 庄滇湘 , 李曲波 , 贺晓燕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.01.007

通过测试Au88Ge12、(Au88Ge12)99 Ni1、(Au88 Ge12)97 Ni3、(Au88 Ge12)95 Ni5合金铸态、均匀化态、热加工态、加工态的硬度,加工态抗拉强度,合金熔化温度范围,X射线衍射(XRD)和扫描电镜(TEM)分析,结果表明,在AuGe12合金加入Ni,Ni与Ge形成粗大GeNi化合物,扰乱Ge在金中均匀分布,使Ge颗粒变得粗大.随Ni加入量增加,产生GeNi化合物集聚,AuGeNi合金金相组织粗大,合金的硬度、强度降低,加工性能变差,合金熔化温度范围变宽.

关键词: 金属材料 , 金锗合金 , 金锗镍合金 , 蒸发材料 , 机械性能 , 显微组织

高纯金制备技术研究现状与展望

张济祥 , , 阳岸恒 , 朱勇 , 邓志明 , 陈登权

贵金属

高纯金(wAu>99.999%)在电子、半导体和通讯行业中的靶材、引线和集成电路等方面应用日益广泛.介绍了高纯金制备技术包括化学还原法、萃取法和电解法的基本原理和工艺流程及各自存在的优缺点,并阐述了高纯金制备技术的研究现状,对其发展前景进行了展望.

关键词: 有色金属冶金 , 高纯金 , 化学还原法 , 萃取 , 电解 , 提纯

Ag/Cu、Ag/BZn15~20复合材料性能的研究

李暘 , , 张庆国 , 周乐文

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.04.006

对比分析了Ag/Cu、Ag/BZn15~20两种丝材在机械性能和电学性能方面的差异以及由此造成的加工工艺的不同,试验并分析了控制壁厚和复合界面扩散对材料复合质量和加工性能的影响因素,在此基础上制订出合适的拉拔和软化退火工艺.

关键词: Ag/Cu , Ag/BZn15~20 , 复合材料 , 界面扩散

EBSD研究高纯金溅射靶材的微观组织与织构

阳岸恒 , 朱勇 , 邓志明 , , 张国全 , 吴霏

贵金属

溅射靶材的微观组织均匀性、晶粒尺寸大小及晶粒取向分布对溅射性能有着直接的影响。采用电子背散射衍射(EBSD)技术对制备的高纯Au溅射靶材不同区域的微观组织、织构组分和晶界取向差进行了研究。结果表明,高纯金靶材整体晶粒尺寸分布均匀,平均尺寸192.5 nm,边沿及中心晶界取向差分布比较相似,组织均匀性良好,对溅射高质量薄膜十分有利。

关键词: 金属材料 , 高纯金 , 溅射靶材 , 电子背散射衍射 , 取向差 , 织构

金锗合金在电子工业中的应用

阳岸恒 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.015

金锗合金有着低的接触电阻及与衬底粘附性好等特点,主要用于M/S (金属/半导体)中以形成欧姆接触;同时,由于其良好的润湿性、导电性和导热性及较低的封接温度和热膨胀系数,在电子封装中也得到广泛应用.

关键词: 金属材料 , 金锗合金 , 电子封装 , 金属/半导体系统 , 欧姆接触

难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定

朱利亚 , 赵泽松 , 陶赛祥 , , 陈海云 , 金娅秋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.008

提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%~6.0%HCl下,Zr以+4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3~20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%~+0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.

关键词: 分析化学 , 微波消解 , EDTA滴定法 , AuZr合金、AuAgZr合金 , Zr

氨氧化用铂合金催化网技术进展

黎玉盛 , , 巫小飞 , 秦庆彦 , 吴霏 , 张国权

贵金属

随着我国化工、材料行业的不断发展,使得对氨氧化用铂合金贵金属催化网技术的要求也越来越高。介绍了铂合金催化网应用状况、铂合金技术发展状况、各种技术的优缺点及铂合金催化网未来发展方向。

关键词: 硝酸 , 氢氰酸 , 己内酰胺 , 铂合金 , 双功效 , 针织催化网 , 技术进展

运用电子背散射衍射技术研究高纯金溅射靶材的微观组织与织构

朱勇 , 阳岸恒 , 张济祥 , , 卢绍平

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.01.002

电子背散射衍射(EBSD)技术是分析高纯金靶材微观组织的有效手段,可以快速高效地定量统计材料的微观组织结构、织构、晶粒尺寸、取向差.运用电子背散射衍射技术,研究通过优化真空熔炼工艺制备的高纯金溅射靶材不同区域的微观组织、晶界取向差和织构.结果表明,高纯金靶材组织由细小的等轴晶组成,平均晶粒尺寸为206 nm,样品在轧制过程中发生再结晶,样品所测得的织构(110)平行于轧面,轧向不确定,为较弱的织构.

关键词: 高纯金 , 溅射靶材 , 电子背散射衍射 , 取向差 , 织构

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