王成云
,
李丽霞
,
张伟亚
,
谢堂堂
,
刘彩明
,
张恩颂
,
沈雅蕾
,
李秋莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90％ - 106％,RSD均小于6％.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.
关键词:
气相色谱-电子捕获检测器
,
微波辅助萃取
,
抗菌纺织品
,
三氯生
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
王成云
,
李丽霞
,
谢堂堂
,
张伟亚
,
刘彩明
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00731
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ～ 366.80、0.95 ～ 75.98、1.04～83.20、41.60 ～ 832.00、3.80 ～ 75.90和40.48～809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62％～96.88％(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80％～8.79％(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机磷阻燃剂
,
纺织品
王成云
,
李丽霞
,
林君峰
,
诸乃清
,
谢堂堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％ ～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％ ～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
静电场轨道阱高分辨质谱
,
异氰酸酯
,
合成革
胥蕊娜
,
姜培学
工程热物理学报
本文对空气流过烧结微多孔介质内部对流换热进行了实验研究,分析了不同颗粒直径下对流换热努谢尔特数随流量的变化.结果表明:当颗粒直径为200～40μm时,实验得到的对流换热努谢尔特数与已有研究结果符合很好;当颗粒直径为20μm和10 μm时,实验结果略小于已有研究结果,说明空气在微多孔介质中的对流换热需要考虑微尺度效应的影响.同时,根据实验结果给出了微多孔介质内对流换热努谢尔特数与雷诺数的经验关联式,并提出了考虑努森数的修正关联式.
关键词:
微多孔介质
,
实验研究
,
对流换热
,
微尺度效应
杨德伟
,
黄善波
,
林日亿
工程热物理学报
采用直接电加热法对平均为101 μm、403 μm及801 μm的铜丝进行加热,使用高精度电阻仪测量电加热前及电加热后的铜丝的电阻值,根据温度与金属电阻之间的关系能够相当精确的测量整个铜丝电加热后的平均温度值.电加热时的电压及电流也同时被测量.实验结果表明,在自然对流条件下,实验得到的努谢尔特数与经典的准则关联式得到的努谢尔特数随着外径的减小,其偏差越来越大,最大偏差超过50%.
关键词:
微尺度换热
,
细铜丝
,
电阻
,
努谢尔特数
徐静
,
赵永利
,
刘加平
材料导报
采用了德国JRS、国产某BH及新型絮状木质纤维,通过谢伦堡沥青析漏、马歇尔稳定度、动稳定度、水稳定性、渗水系数及构造深度等试验,研究木质纤维性能对提高沥青混凝土的路用性能的影响.结果表明,易于分散、低含水率、高吸油率、惰性大、动弹模高的木质纤维有利于增强SMA的路用性能.
关键词:
木质纤维
,
沥青混凝土
,
沥青玛蹄脂碎石(SMA)
