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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

王成云 , 李丽霞 , 林君峰 , , 谢堂堂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41% ~95.53%,相对标准偏差(RSD)为2.55% ~ 6.87%.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 静电场轨道阱高分辨质谱 , 异氰酸酯 , 合成革

影响微粒复合沉积的因素

冯秋元 , 李廷举 , 金俊泽

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.05.012

复合镀层中固体微粒的含量决定其硬度、耐腐蚀、抗磨等性能,而影响微粒与基质金属复合沉积的因素很多,如电流密度、微粒表面电荷、温度、pH值、搅拌方式等.介绍了影响复合电镀微粒共沉积的各种因素,分析了因素在复合镀层形成过程中所起的具体作用,探讨了微粒与基质金属共沉积的机理.概述了纳米微粒解团聚的方法,指出了今后复合电镀的研究方向.

关键词: 复合电镀 , 纳米微粒 , 共沉积

高级胶橡胶的性能

张哲 , 廖双泉 , 郭明万 , 廖小雪 , 王丽芝

材料科学与工程学报

将胶通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低;胶橡胶的硫化速率变慢,改善了胶橡胶易焦烧的性能;胶橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.

关键词: 橡胶 , 脱蛋白 , 性能

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 帕克

大豆乳的预处理

刘国庆 , 罗敏 , 龙国萍 , 朱翠萍 , 卿德林 , 王占生

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010

针对"膜法回收大豆乳中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.

关键词: 大豆乳 , 预处理 , 微滤

防蜡技术的研究及应用

杨红静 , 杨树章 , 马廷丽 , 高立国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.020

介绍了国内外防蜡工艺的研究进展,总结了结蜡机理及结蜡影响因素,并对比分析了已被各油田广泛使用的四种防蜡技术(机械蜡、表面能防蜡、化学防蜡和微生物防蜡)的防蜡机理、特点、适用性及现场应用效果,以便能为各油田在生产实践中,有针对性地选择合适的防蜡技术提供理论依据,为防蜡技术的未来发展奠定一定的基础.提出改进现有技术和开发高效、稳定、多功能的防蜡剂是防蜡技术的未来发展方向.

关键词: 结蜡机理 , 结蜡影响因素 , 防蜡技术 , 机械 , 表面能防蜡 , 化学防蜡 , 微生物防蜡

电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白

曹晓峰 , 刁海鹏 , 卫建琮 , 张生万 , 冯彦琳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.022

建立了电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白含量的方法.该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS-930薄层扫描仪定量测定尿中蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0.3~3.6 g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0.997 4.方法的精密度为4.20%,回收率为96.7%~104.3%.利用该方法对肾脏病人尿液中蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意.

关键词: 色谱扫描 , 电泳 , 蛋白 , 尿

气冲强化动态超滤处理大豆乳

吕斯濠 , 陈福明 , 王晓琳 , 李旭宁 , 王晓玉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.04.011

通过中试研究,考察气冲强化动态超滤处理大豆乳液的效果和工艺参数.对于经过预处理的大豆乳液,采用该动态超滤可以极大地延缓膜通量的衰减速率,在气冲强度5.0m3/h、压力0.05 MPa、温度45℃和pH 7.0的最优操作条件下,膜的过滤周期达到1 200 min以上,远大于死端过滤或切向流过滤时膜的过滤周期.对污染后膜的清洗表明,该组件形式有利于膜的水力冲洗和化学清洗;对蛋白质和糖类的分离效果进行监测,结果表明气冲强化动态形式不改变超滤膜对目标物质的分离特性.

关键词: 气冲强化动态超滤 , 大豆乳 , 膜污染 , 大豆蛋白质 , 气冲强度 , 膜通量

影响双相不锈钢热塑性的因素讨论

王晓峰 , 陈伟庆 , 毕洪运 , 郑宏光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2007.06.009

双相不锈钢是热塑性较差的钢,易出现热加工缺陷.因此分析了轧制温度、相比例、σ相及微量元素因素对双相不锈钢热塑性的影响.认为双相不锈钢在冶炼过程中要尽量降低钢中硫、氧含量并加入适量的微合金元素,在热轧过程中要严格控制开轧和终轧温度,控制σ相析出,保证适当的相比例、冷却速率等以避免热脆性裂纹.

关键词: 双相不锈钢 , 热塑性 , 热轧温度 , 相比例 , σ相 , 微量元素

纳滤膜在乳脱盐中的应用研究

宋齐 , 潘凯 , 曹兵

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.02.019

实验通过调节乳的pH值,利用TFC-SR2卷式纳滤膜对乳进行脱盐研究,对在不同pH值状态下的乳浓缩液干物进行灰分的测定.实验结果表明,当调整pH值为乳蛋白的等电点4.6时,浓缩液干物灰分含量最少,脱盐效果最好.在乳液pH值为4.6,操作压力为1.3 MPa时,进行了渗透循环操作,得到了更好的脱盐效果.

关键词: , 纳滤膜 , pH值 , 脱盐

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