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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

陈皑 , 何乔桑 , 王萍亚 , 周勇 , 黄鹂 , , 赵华 , 张薇英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ~115.5%,相对标准偏差为0.2% ~6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 水果 , 果酱

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

王萍亚 , 赵华 , 周勇 , , 戴意飞 , 张薇英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00664

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法.采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定.结果显示,在0.1~10.0 μg/L 范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.9991.方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1% ~111.3% ,相对标准偏差为1.7% ~5.2%(n=6).将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好.

关键词: 捕集阱顶空 , 气相色谱/质谱法 , 二氯一溴甲烷 ,

膜对不锈钢着色膜性能的影响

程作慧 , 薛永强 , 汤芝平

材料保护

膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学膜处理后的着色膜;膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.

关键词: , 着色 , 不锈钢 , 耐磨性 , 耐蚀性

确定雷达罩设计用值的方法研究

周春苹 , 李兴德 , 朱杉

玻璃钢/复合材料

按照CCAR25.613条款“材料与结构用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计用值试验得到的数据分散性小,用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.

关键词: 雷达罩 , 玻璃纤维复合材料 , 结构用值

复合材料飞机结构材料和设计用值的确定方法

冯振宇 , 邹田春 , 郝鹏 , 杜洪增 , 田秀云

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.004

分析国内外复合材料飞机结构材料用值、设计用值的确定原则和方法,研究给出了复合材料结构材料用值的表征和应用、试验以反试验数据的统计分析方法,以及静强度、疲劳强度、损伤容限和修理设计用值的确定方法.

关键词: 飞机结构 , 复合材料 , 材料用值 , 设计用值

近代陶瓷科学技术在景德的传播

郑乃章 , 李原野 , 郑康妮 , 莫云杰 , 苗立峰

硅酸盐通报

本文回顾了清代中晚期后中国陶瓷技术从全盛走向停滞和西方近代陶瓷科学产生的历史,分析了近代陶瓷科学技术在景德传播的历程,界定了景德古陶瓷技术与其现代陶瓷技术的分界.指出:从清末到20世纪50年代,经过50余年的艰苦奋斗,近代陶瓷科学技术才在景德陶瓷业得以传播和推广应用;在这个历程中,一批近代陶瓷教育的先驱们起着巨大的作用;上世纪50年代政府设立的陶瓷科研机构和高等教育机构,才能真正使中国陶瓷技术传统转变为科学.

关键词: 近代陶瓷科学 , 传播 , 景德

35CrMoV钢硬度概率分布与抗拉强度设计用值预测分析

马延辉 , 张天会 , 李华英 , 徐人平

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003

采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计用值有一定的误差.

关键词: 布氏硬度 , 抗拉强度 , 35CrMoV钢 , 设计用值 , 概率分布

景德明清以来低温黄釉的显微结构

孙加林 , 吴隽 ,

人工晶体学报

本课题以景德明清以来低温黄釉样品为研究对象,采用电子探针-能谱组合、透射电镜等仪器对样品断面进行显微结构分析,研究了景德低温黄釉的显微结构演变情况,发现景德低温黄釉主要有黄釉下施底釉和黄釉下无底釉两大类,并进一步分析了底釉的存在对黄釉品质的影响情况.研究得出黄釉与底釉、胎的中间层所析出晶体主要为铅长石,白釉、底釉与胎中间层所析出晶体主要为钙长石;同时,还发现民国黄釉表面存在一层细小的烧绿石型黄色Pb2Fe0.5Sb1.5O6.5晶体.

关键词: 景德 , 低温黄釉 , 显微结构

景德地区低品位红土作为紫砂原料的应用研究

黄钢 , 卢希龙 , 曹春娥 , 秦立邦 , 曾信谦 , 刘洋

硅酸盐通报

以景德地区低品位红土为主要原料制备出性能良好的紫砂泥浆,然后经注浆、干燥、烧成等工艺,得到效果良好的紫砂器.讨论了不同烧成温度对坯体吸水率、烧失量、烧成收缩和呈色的影响,采用XRD、XRF、SEM、EDS、色度分析等测试技术对红土的矿物组成、化学组成及烧成后紫砂瓷坯的晶相组成、显微结构及呈色等进行了表征.结果表明:景德低品位红土以石英、伊利石和白云母矿物为主;在1250℃烧成时坯体的吸水率最小,1280℃左右时坯体的收缩率、烧失率最大,其合适的烧成温度为1250℃左右;随烧成温度的提高,瓷坯由紫红→深紫红→红褐→灰褐色规律变化;制得紫砂瓷坯的主晶相为莫来石,同时还有部分残余石英相.

关键词: 红土 , 景德 , 紫砂 , 应用研究 , 性能表征

景德青花瓷彩上斑点显微结构的研究

吴隽 , 李家治 , 郭景坤

无机材料学报

通过对元代、明洪武及明宜德年间的景德青花瓷样品彩上斑点的显微结构和组成分析,研究了斑点的形成机理和组成,表明青花瓷彩上斑点是由青花钴料中的锰、铁、钴,经高温过程后,在釉熔体中的偏析所形成的,其物像组成,除主要取决于青花钴料中的锰、铁含量外,样品的胎、釉组成及烧成机制等也影响着铁的价态.

关键词: 青花瓷彩上斑点 , microstructure , cobalt bluepigment

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