李明
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滕冰
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钟德高
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张世明
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吕寒玉
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赵严帅
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由飞
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许辉
人工晶体学报
设计了一套溶液降温法晶体生长显微实时观察装置,对快速生长KDP晶体{101}和{100}表面形貌的演化过程进行了实时观测分析.测量了晶体表面生长层切向生长速度随溶液过饱和度的变化曲线,并利用台阶生长动力学方程计算了相关动力学参数.进行了Fe3+掺杂实验,结果表明Fe3+的存在会影响到不同晶面上生长层的动力学系数,从而改变KDP晶体表面生长层的切向生长速度.
关键词:
KDP晶体
,
实时观察
,
快速生长
,
生长层
张鸿伟
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许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
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王凤美
,
陈亮珍
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梁成珠
,
王妍婷
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秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
张鸿伟
,
许辉
,
高建国
,
梁成珠
,
徐彪
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耿娟
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王凤美
,
张晓梅
,
程刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014
建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。
关键词:
超快速液相色谱
,
四极杆/线性离子阱质谱
,
β-受体阻断剂
,
残留
,
猪组织
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆／飞行时间（ LC-Triple TOF）高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质（沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮）模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染，15种不同的乳粉等量混合后用水复溶，配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组（不含添加的化合物）和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取，经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化，CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离，以0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）水-乙腈溶液和0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱；飞行时间质谱全扫描（ TOF MS）-信息依赖性采集（IDA）-子离子扫描（product ion scan）正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件，对比分析参照组和添加组样品数据，拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA）模型，并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明，实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好（R2X（cum）＝0.742，R2Y（cum）＝0.997，Q2Y（cum）＝0.905），参照组和添加组样品被显著区分，6种添加的化合物（最低添加水平为50μg／kg，以乳粉计）全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
许辉
,
卢铁城
,
朱良波
,
游劲松
,
仝世红
,
郭旺
稀有金属材料与工程
以烷氧基金属化合物为原料,乙酸为催化剂,采用金属醇盐法制备了YAG前驱体粉体,在不同温度下焙烧,得到了YAG纳米粉体,并改变乙酸与水的用量以及醇盐溶液浓度,初步探讨了催化剂及醇盐溶液浓度对合成纯相YAG粉体的影响.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,并利用透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了形貌观察.结果表明,当钇、铝2种醇盐溶液浓度比为1∶2、乙酸与水的摩尔比为10∶1时,在1100℃焙烧得到了纯相YAG纳米粉体.粉体分散性较好,颗粒粒径在50～80 nm,大致呈球状.
关键词:
YAG
,
纳米粉体
,
金属醇盐法
,
催化剂
许辉
,
汪牡丹
,
涂进春
,
陈永
材料导报
以SiO2气凝胶为功能填料,丙烯酸树脂为成膜剂,制备透明隔热涂料.将其涂覆于5mm厚的普通玻璃上制成涂层,并对涂层进行一系列性能测试,包括接触角、红外光谱、光学性能及隔热效果等.结合实验数据分析纳米SiO2含量对复合涂料性能的影响,得出最佳的涂料配方.结果表明,该透明隔热涂料具有良好的化学稳定性和隔热性能,在500 W红外灯照射10 min时,样品与空白玻璃温差为11℃.
关键词:
SiO2气凝胶
,
丙烯酸树脂
,
透明
,
隔热
赵文济
,
李一睿
,
胡祖光
,
许辉
,
祝新发
,
李戈扬
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.05.006
采用Ti-Al镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列TiO/AlO和TiN/AlN薄膜,并采用EDS、XRD、TEM、AFM、SEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜中的氧含量逐步增加,氮含量相应减少,但其(Ti+Al):(O+N)仍保持约为1:1的化学计量比.薄膜保持与(Ti,Al)N薄膜相同的NaCl结构,并形成强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜的硬度和弹性模量也仍保持在与TiN/AlN薄膜相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于薄膜中形成了相当含量的氧化物,这类薄膜的抗氧化能力有望得到提高.
关键词:
TiO薄膜
,
AlO薄膜
,
TiN薄膜
,
AlN薄膜
,
反应溅射
,
微结构
,
力学性能
刘艳
,
董云杉
,
许辉
,
祝新发
,
李戈扬
功能材料
采用Al-Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列(Al,Ti)(O,N)涂层.并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,涂层中氧含量逐步增加,氮含量相应减少,(Al+Ti):(O+N)的化学计量比仍约为1:1,涂层保持与(Al,Ti)N涂层相同的NaCl结构.低氧含量时薄膜在(111)方向上择优生长,随着氧含量的提高,涂层生长的择优取向发生改变,高氧含量薄膜样品呈现强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,(Al,Ti)(O,N)涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与(Al,Ti)N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于涂层中形成了相当含量的氧化物,这类涂层的抗氧化能力有望得到提高.
关键词:
反应溅射
,
(Al,Ti)(O,N)复合涂层
,
微结构
,
力学性能
许辉
,
祝新发
,
张晶晶
,
周颐辛
,
李冠群
,
李戈扬
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.01.002
为满足不同加工方式和加工条件下刀具对涂层的特殊要求,获得硬度高和耐摩擦性能优异的刀具涂层,采用反应磁控溅射方法制备了一系列不同碳含量的碳化铪薄膜.利用EDX,XRD,SEM,AFM和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了C_2H_2分压(Ar和C_2H_2混合气体)对薄膜成分、相组成、微结构以及硬度和弹性模量的影响.结果表明,反应磁控溅射可以方便地制备碳化铪薄膜,但是,只有在C_2H_2分压为混合气体总压约3.0%附近很窄的范围内才可获得高硬度和高弹性模量的单相碳化铪薄膜,其最高硬度和弹性模量分别为27.9 GPa和255 GPa;低C_2H_2分压下所得薄膜由金属Hf和HfC两相组成,硬度较低;而过高的C_2H_2分压将导致薄膜形成非晶态,其硬度和弹性模量亦随之降低.
关键词:
碳化铪
,
硬质薄膜
,
微结构
,
力学性能
,
磁控溅射
胡祖光
,
祝新发
,
许辉
,
李戈扬
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.024
采用多层结构的方法可以提高TiN刀具涂层力学性能和切削性能.采用离子镀技术制备了TiN(0.5μm)/Ti(CN)(0.5μm)/TiN(0.5μm)多层涂层.利用光学显微镜、原子力显微镜和微力学探针表征了涂层的微结构和力学性能,并研究了涂层对硬质合金铣刀切削性能的影响.结果表明,TiN/Ti(CN)多层涂层表面平整、厚度均匀、与基底结合良好,硬度为28.5GPa.高速干式切削试验表明,与普通硬质合金铣刀相比,涂层铣刀的使用寿命提高5倍.
关键词:
TiN/Ti(CN)多层涂层
,
离子镀
,
力学性能
,
切削性能
