李欢
,
陈光需
,
Paul N.Duchesne
,
张鹏
,
代燕
,
杨华艳
,
吴炳辉
,
刘圣洁
,
许潮发
,
郑南峰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60930-5
负载型的金属催化剂虽然分离方便，但在反应活性、选择性以及催化剂的结构表征方面均明显不如相应的均相催化剂。将均相催化剂通过不同的化学键固载于高比表面积载体是实现均相催化剂多相化的重要途径，这样可使催化剂兼具均相和多相催化剂的优势。然而要将均相催化剂锚定于特定载体上，通常涉及较为复杂的合成反应，对载体也有严格的要求。因而该法仅仅适用于实验室研究，难以实现规模生产。因此，提供一种简便有效地制备兼具均相和多相催化剂优势的催化剂合成方法非常必要。本文报道一种简便的制备聚乙炔纳米颗粒负载Pd(II)催化剂(NP-Pd(II))的方法，所制催化剂在水相中的Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性，同时具有便于分离、容易放大制备的特点。在室温下，将乙炔气通入PdCl42-的水溶液中迅速变得浑浊，静置后容器底部有棕色沉淀，同时溶液变为无色透明。固体产物使用水、乙醇等溶剂进行洗涤；干燥之后收集既得聚乙炔纳米颗粒负载的Pd(II)催化剂NP-Pd(II)。使用透射电子显微镜、红外(IR)及拉曼吸收光谱、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及X射线吸收光谱(EXAFS)等手段对NP-Pd(II)进行了详细表征。结果显示，在NP-Pd(II)中Pd并非以Pd纳米颗粒形式存在； XRD中没有未Pd纳米晶的特征衍射峰。 IR等表征证明乙炔在Pd的催化作用下发生聚合作用，生成了聚乙炔。 EXAFS结果表明， Pd分别和氯原子以及C=C双键进行配位；同时，没有观察到Pd–Pd键的生成，进一步证明了Pd未被还原为Pd纳米颗粒。 XPS也印证了Pd(II)的价态。形貌上， NP-Pd(II)为直径2–3nm的颗粒，其中的Pd原子均匀分散于聚乙炔纳米颗粒上，使其在反应过程中能够充分地与底物接触，从而在Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性。更重要的是，由于“憎水效应”， NP-Pd(II)在溶液中以微米级的聚集体形式存在，因而反应后通过离心或者静置从反应体系中分离出来。因此，在NP-Pd(II)催化剂中，每个Pd原子都是潜在的活性中心，这与典型的均相催化剂相似；同时，其独特的形貌使其具备了多相催化剂便于分离的特点。因此， NP-Pd(II)是一种兼具均相和多相催化剂优点的催化剂且其催化剂的制备方法极为简便。乙炔是常用的工业气体，溶剂采用水，制备在室温下即可完成，我们也成功地制备出克级规模的高活性、稳定性的NP-Pd(II)催化剂。
关键词:
Suzuki偶联
,
乙炔
,
钯配合物
,
水性反应
周春苹
,
李兴德
,
朱杉
玻璃钢/复合材料
按照CCAR25.613条款“材料与结构许用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行许用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计许用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的许用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计许用值试验得到的数据分散性小,许用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计许用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.
关键词:
雷达罩
,
玻璃纤维复合材料
,
结构许用值
李创
,
余红发
,
李颖
,
卢一亭
硅酸盐通报
本文通过定量测定镁水泥板材中总氯离子、自由氯离子、游离氯化镁、钾钠等离子的含量及其与吸潮返卤的关系,并结合物相组成分析,研究探讨了镁水泥材料的吸潮返卤机理.结果表明,自由氯离子是引起镁水泥材料吸潮返卤的主要原凶,其中,由游离氯化镁中的自由氯足引起吸潮返卤的第一原因.镁水泥材料的抗水性对吸潮返卤也有一定的影响.因此,选择合理的MgO/Mgcl<,2>物质的量比、控制原料氯化镁中钠钾等杂质的含量和提高抗水性,是解决镁水泥材料吸潮返卤的重要技术措施.
关键词:
氯氧镁水泥
,
吸潮返卤
,
自由氯离子
,
氯化镁
,
机理
马延辉
,
张天会
,
李华英
,
徐人平
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003
采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计许用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计许用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计许用值有一定的误差.
关键词:
布氏硬度
,
抗拉强度
,
35CrMoV钢
,
设计许用值
,
概率分布
唐方家
,
黄桂香
钢铁
论述了铁精矿造球的基本工艺技术要求,根据武钢程潮铁矿的原料条件,利用该矿球团生产线上φ6000mm圆盘造球机,通过调整造球盘转速、倾角、给料量等技术参数,改变加水地点及加水方式,强化制粒效果,提高了生球成球率及台时产量,生球合格率提高了26.79%～39.77%,台时产量达到30 t/h.
关键词:
铁精矿
,
造球
,
工艺参数
,
成球率
龚智敏
,
许梦国
,
王平
,
姚高辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.10.006
结合武钢程潮铁矿矿区截排洪续建工程,运用岩土数值分析软件对各类围岩条件下隧洞开挖及支护结构进行数值模拟.并确定隧洞合理的开挖与最优的支护方案.在保证隧洞安全的前提条件下,合理地进行支护设计与施工,尽量节约工程造价和工程投资,保证截排洪工程尽早完成.
关键词:
BQ岩体分级
,
隧洞支护
,
数值分析
,
支护优化
,
程潮铁矿
李颖
,
余红发
,
董金美
,
乔宏霞
,
王梅娟
硅酸盐通报
氯氧镁胶凝材料(MOC)是一种具有广泛应用潜力的无机材料,而吸潮、返卤和泛霜等缺点阻碍其推广应用.本文在分析MOC制品表面潮湿、挂水珠和出现白霜原因的基础上,阐明了"吸潮"、"返卤"和"泛霜"等概念的内涵及其相互关系;重点分析了MOC中游离MgCl2产生的原因;对当前防治吸潮、返卤和泛霜的方法和措施进行了综合评述;介绍了国内外吸潮、返卤和泛霜的检测方法和成果;最后指出了MOC吸潮、返卤和泛霜的未来研究方向.
关键词:
氯氧镁胶凝材料
,
吸潮
,
返卤
,
泛霜
,
检测
