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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

两段脱砷焙砂的硫酸熟化酸对氰化浸过程的影响

党晓娥 , 孟裕松 , 王璐 , 柯文帅 , 张焘 , 吕超飞

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2017.03.008

针对两段焙砂中赤铁矿包裹造成渣含过高的问题,结合铁氧化物包裹的研究现状,重点研究了两段焙砂硫酸熟化过程的热重差热和微观结构变化以及对水浸渣的提效果和氰化钠消耗量的影响.结果表明,生成水合硫酸盐过程主要发生在127.8~249.1 ℃,该过程中,物料的微观形貌由疏松多孔蜂窝状转变成疏松片状.两段焙砂用浓度75%的硫酸在250 ℃熟化90 min,水浸除铁率达91.69%,水浸渣氰化浸率达95.54%,比焙砂直接氰化提高了近11%,氰化尾渣品位由直接氰化浸出的9.10 g/t降至5.88 g/t,氰化钠消耗量也降低了近一半.研究结果对提高两段焙砂中浸出率具有重要意义.

关键词: 两段焙砂 , 硫酸熟化 , 微观形貌 , 浸率 , 氰化钠耗量

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

-汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论

赵小学 , 卢一富 , 武力平 , 毕越 , 张霖琳

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009598

对热汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14~1 700 ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议.正交试验表明:分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20 s、分解温度800℃和分解时间180 s.验证试验表明:当土壤或沉积物中汞含量大于30 ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求.采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7~9.06×103 ng/g之间,RSD(n=6)不大于4.4%.

关键词: , 汞齐捕集 , 原子吸收光谱法 , 土壤 , 沉积物 ,

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

碳研究

朱钧国 , 徐世江 , 杨冰 , 张秉忠 , 王庆敏 , 刘少民

材料研究学报

本文研究了用庚烷(C_7H_(16))和丁二烯(C_4H_6)气相浸渍热碳制备不渗石墨,石墨的透气率降低几个数量级。用乙炔(C_2H_2)和丙烯(C_3H_6)在流化床中裂解在颗粒状材料上沉积疏松和致密热碳层,这两层热碳可以起微型压力容器的作用。最后,介绍气相生长碳纤维的研究。

关键词:

精矿中铜的物相分析

徐清忠 , 高平 , 史元芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.01.012

精矿中铜的物相分析结果有助于揭示和解释氰化工艺中一些现象的原因.研究了精矿中铜的赋存状态,拟定了精矿中铜的物相分析方法,并就精矿中铜的物相分析结果在氰化工艺中的应用提出了见.

关键词: 物相分析 , 选择性溶剂 , 原生硫化铜 , 次生硫化铜 , 自由氧化铜

炭的表征

于澍 , 张红波 , 张传福 , 廖寄乔 , 邓艳

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2007.01.013

通过对不同结构热炭的显微结构、显微图像分析,消光角的测试,将热炭的微观结构分为粗糙层结构RL、光滑层结构SL、再生层状结构ReL和各向同性结构ISO.其中RL消光角最大在16-21之间;SL的消光角居中;ReL经常与SL相伴,也存在生长锥,但较之RL的柱状生长锥,ReL的生长锥不仅宽短,而且在整个生长面上可以连续再生,而RL中的柱状生长锥是贯穿整个生长面、不可再生的;ISO不具有光学活性,其消光角为零.

关键词: , 粗糙层 , 光滑层 , 再生层状结构 , 消光角

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