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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定沉积物中4种氯酚类物质

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015121702

建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1％甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离色谱柱,采用0.004％甲酸水(V∶V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱检测.结果表明,六氯酚和溴氯芬在0.2-5.μg· L-1,二氯酚在0.4-20 μg-L-1,苄氯酚在2-100 μg· L-1的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在3个加标浓度水平下,回收率为69.5％-99.6％,相对标准偏差为3.4％-14.8％.方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定.

关键词: 氯酚类 , UPLC-QTOF-MS , 固相萃取 , 沉积物

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

贾妍艳 , 谭建华 , 徐晨 , 汤嘉骏 , 王赢利 , 解启来

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11034

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后，采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（ TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7~115.4％，相对标准偏差均不高于10％，检出限为0.03~0.30μg / L，定量限为0．15~1．50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。

关键词: 固相萃取 , 衍生化 , 气相色谱-质谱联用 , 药品及个人护理用品 , 水样

大电流启镀下镀锡层覆盖度的研究

穆海玲 , 王洺浩 , 吴小红 , 王志登 , 李宁

电镀与涂饰

以不同粗糙度的钢板为基体,采用弗洛斯坦镀锡液在赫尔槽中电镀锡.先采用扫描电子显微镜观察了电镀初始阶段的锡镀层形貌,并通过赫尔槽试验研究了钢板粗糙度对镀层覆盖度的影响.在总电量相等的前提下,采用前期大电流后期小电流的方式电镀锡,以研究大电流启镀对镀锡层覆盖度的影响.结果表明,电镀初期锡晶核优先在原板表面轧制纹的凸起处生成并持续生长,导致镀层分布不均匀、覆盖度较低.采用大电流启镀可有效提高镀层覆盖度、均匀性和致密度.

关键词: 钢板 , 镀锡 , 粗糙度 , 大电流冲击 , 覆盖度

启停式棒材飞剪动力学参数计算与研究

张增磊

上海金属

建立了启停式棒材飞剪的动力学参数计算模型,利用某棒材生产线调试和实际生产过程中获取的数据,验证了计算模型的正确性,并优化了启停式棒材飞剪设计和电机选型计算.设计中应重点注意飞剪电机的选型计算和传动系统飞轮矩的合理选取,飞剪电机必须满足飞剪加速起动的全部能力要求,能够频繁快速地起动和制动.系统飞轮矩的选取既要有利于飞剪的快速起动,又要确保传动系统在剪切过程中释放足够的动能.

关键词: 启停式 , 棒材 , 飞剪 , 动力学参数

Charpy裂纹试样的启裂点确定与动态断裂韧性

林君山 , 鄢文彬 , 涂铭旌

金属学报

本文研究了用应变片测定Charpy裂纹试样动态断裂启裂点的方法,在不同的试验温度下,用双通道高速采样磁盘存储示波器同时测定了冲击试样的P—t曲线和裂纹尖端区域的名义ε—t曲线,结合动态有限元对Charpy裂纹试样冲击过程的模拟结果,分析了动态断裂韧性的测定方法,并指出了以往动态断裂韧性测定中存在的问题。

关键词: 启裂点 , strain gauge , dynamic fracture toughness

启停式曲轴驱动摆动飞剪的运动特性分析

徐成华 , 罗里荣

钢铁

介绍了启停式曲轴驱动摆动飞剪的结构形式;对其运动特性和动态特性进行了深入分析,通过理论计算确定剪切速度和电机转速的对应关系,并绘出了剪刃运动轨迹图,理论计算推导和实践调试结果一致,从而为这种飞剪的调试和控制提供了理论指导;推荐在高速薄板生产线上使用这种飞剪.

关键词: 飞剪 , 运动分析 , 轨迹图

大电流启镀对不同粗糙度钢板镀锡及其软熔合金层耐蚀性的影响

张荣品 , 王洺浩 , 吴小红 , 王志登 , 李宁

材料保护

为得到具有良好耐蚀性的镀锡层,在对镀锡电流密度优化的基础上,保持总电镀电量及其他工艺条件不变,采用大电流冲击启镀对2种不同粗糙度的T4CA低碳钢板进行镀锡.利用扫描电子显微镜对比研究了常规电镀与大电流启镀下,不同粗糙度低碳钢板镀锡层及其软熔合金层微观形貌的变化,以及由此对镀锡板耐蚀性产生的影响.结果表明:大电流启镀可获得细致、均匀且覆盖度高的镀层,软熔合金层较为均匀、致密,耐蚀性较强.

关键词: 大电流启镀 , 冲击镀锡 , T4CA低碳钢板 , 粗糙度 , 软熔 , 耐蚀性

蠕变裂纹启裂和扩展的局部损伤理论

周斌生 , 王正东 , 汤晓英

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.11.012

根据局部损伤理论和相似原理,给出了蠕变裂纹启裂前的孕育上下限时间并推导了蠕变裂纹扩展率方程.在常载荷下用2.25Cr-1Mo钢作了蠕变裂纹扩展试验,高拘束度使早期局部损伤发展迅速,实验结果与孕育时间下限接近.稳态预测值由于忽略未开裂部分材质劣化而略低于实验结果值.有限元模拟损伤演变过程,表明稳态裂纹扩展率与实验结果吻合.

关键词: 局部损伤 , 孕育时间 , 蠕变裂纹扩展率 , 断裂塑性

持续滑移带的物理损伤效应对Al单晶体裂纹启裂的影响

翟同广 , 林实 , 潘祜 , 肖纪美

金属学报

本文研究了在纯Al单晶样品的两个特殊面(包含动作Burgers矢量的S面和与Burgers矢量成最小夹角的T面)上由循环形变引起的裂纹启裂过程,疲劳试验结果表明,在循环形变过程中,S面上没有形成表面持续滑移带,但有很多微裂纹产生,裂纹较短,平均长度约为10μm,近似沿一个方向分布,与动作Burgers矢量垂直,而T面上裂纹的形貌大致与以前的工作相同。通过扫描超声显微镜观察,发现在S面上的疲劳损伤要比T面上的深得多,为此,作者提出了裂纹启裂的孔洞模型及持续滑移带形成模型。

关键词: 疲劳损伤 , single crystal , crack initiation , persistent slip band , acoustic microscope