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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

大电流镀下镀锡层覆盖度的研究

穆海玲 , 王洺浩 , 吴小红 , 王志登 , 李宁

电镀与涂饰

以不同粗糙度的钢板为基体,采用弗洛斯坦镀锡液在赫尔槽中电镀锡.先采用扫描电子显微镜观察了电镀初始阶段的锡镀层形貌,并通过赫尔槽试验研究了钢板粗糙度对镀层覆盖度的影响.在总电量相等的前提下,采用前期大电流后期小电流的方式电镀锡,以研究大电流镀对镀锡层覆盖度的影响.结果表明,电镀初期锡晶核优先在原板表面轧制纹的凸起处生成并持续生长,导致镀层分布不均匀、覆盖度较低.采用大电流镀可有效提高镀层覆盖度、均匀性和致密度.

关键词: 钢板 , 镀锡 , 粗糙度 , 大电流冲击 , 覆盖度

停式棒材飞剪动力学参数计算与研究

张增磊

上海金属

建立了停式棒材飞剪的动力学参数计算模型,利用某棒材生产线调试和实际生产过程中获取的数据,验证了计算模型的正确性,并优化了停式棒材飞剪设计和电机选型计算.设计中应重点注意飞剪电机的选型计算和传动系统飞轮矩的合理选取,飞剪电机必须满足飞剪加速起动的全部能力要求,能够频繁快速地起动和制动.系统飞轮矩的选取既要有利于飞剪的快速起动,又要确保传动系统在剪切过程中释放足够的动能.

关键词: 停式 , 棒材 , 飞剪 , 动力学参数

Charpy裂纹试样的裂点确定与动态断裂韧性

林君山 , 鄢文彬 , 涂铭旌

金属学报

本文研究了用应变片测定Charpy裂纹试样动态断裂裂点的方法,在不同的试验温度下,用双通道高速采样磁盘存储示波器同时测定了冲击试样的P—t曲线和裂纹尖端区域的名义ε—t曲线,结合动态有限元对Charpy裂纹试样冲击过程的模拟结果,分析了动态断裂韧性的测定方法,并指出了以往动态断裂韧性测定中存在的问题。

关键词: 裂点 , strain gauge , dynamic fracture toughness

停式曲轴驱动摆动飞剪的运动特性分析

徐成华 , 罗里荣

钢铁

介绍了停式曲轴驱动摆动飞剪的结构形式;对其运动特性和动态特性进行了深入分析,通过理论计算确定剪切速度和电机转速的对应关系,并绘出了剪刃运动轨迹图,理论计算推导和实践调试结果一致,从而为这种飞剪的调试和控制提供了理论指导;推荐在高速薄板生产线上使用这种飞剪.

关键词: 飞剪 , 运动分析 , 轨迹图

大电流镀对不同粗糙度钢板镀锡及其软熔合金层耐蚀性的影响

张荣品 , 王洺浩 , 吴小红 , 王志登 , 李宁

材料保护

为得到具有良好耐蚀性的镀锡层,在对镀锡电流密度优化的基础上,保持总电镀电量及其他工艺条件不变,采用大电流冲击镀对2种不同粗糙度的T4CA低碳钢板进行镀锡.利用扫描电子显微镜对比研究了常规电镀与大电流镀下,不同粗糙度低碳钢板镀锡层及其软熔合金层微观形貌的变化,以及由此对镀锡板耐蚀性产生的影响.结果表明:大电流镀可获得细致、均匀且覆盖度高的镀层,软熔合金层较为均匀、致密,耐蚀性较强.

关键词: 大电流 , 冲击镀锡 , T4CA低碳钢板 , 粗糙度 , 软熔 , 耐蚀性

蠕变裂纹裂和扩展的局部损伤理论

周斌生 , 王正东 , 汤晓英

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.11.012

根据局部损伤理论和相似原理,给出了蠕变裂纹裂前的孕育上下限时间并推导了蠕变裂纹扩展率方程.在常载荷下用2.25Cr-1Mo钢作了蠕变裂纹扩展试验,高拘束度使早期局部损伤发展迅速,实验结果与孕育时间下限接近.稳态预测值由于忽略未开裂部分材质劣化而略低于实验结果值.有限元模拟损伤演变过程,表明稳态裂纹扩展率与实验结果吻合.

关键词: 局部损伤 , 孕育时间 , 蠕变裂纹扩展率 , 断裂塑性

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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