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碱金属改性ZSM-5分子筛催化乳酸脱水制丙烯酸

乳酸作为一种生物质,含有羟基和羧基双官能团,被广泛用于转化为其他化学品,如乙醛、丙酸、丙烯酸和2,3-戊二酮.其中,丙烯酸是一种重要的化工原料,广泛应用于生产增稠剂、胶黏剂及高吸水性聚丙烯酸酯类树脂,市场前景广阔,国内丙烯酸需求量达2000 kt/a.目前工业上主要采用石油基产品丙烯两步氧化生产丙烯酸,但石油价格不断上涨,导致丙烯酸生产成本相应增加.针对这一问题,研究者逐渐转向以生物质乳酸为原料,一步脱水法制备丙烯酸路线,该方法因环保、经济、符合可持续发展方向而成为研究热点.文献中报道的催化剂主要有硫酸盐(BaSO4),磷酸盐(Ca3(PO4)2-Ca2(P2O7)), NaY和β分子筛.研究发现,适中的表面酸碱性强度和密度是乳酸高选择性转化为丙烯酸的关键.硫酸盐和磷酸盐催化剂由于表面活性位的缺乏,必须在高温下才能有效催化乳酸转化成丙烯酸,但高温易导致碳氢化合物积炭,造成原料浪费.分子筛催化剂具有较高的比表面积和较多的酸碱位分布,能够在较低温度下催化醇脱水反应.其中, NaY分子筛催化乳酸脱水时丙烯酸选择性达到68%,但NaY分子筛具有超笼结构,易造成积炭,催化剂易失活.因此,需选择一种合适的分子筛催化剂,以抑制积炭. ZSM-5分子筛具有二维十元环微孔孔道结构(孔径分别为0.51 nm × 0.55 nm和0.53 nm × 0.56 nm), 且有可调的酸碱性和较高的水热稳定性,被广泛应用于醇脱水(如甲醇制烯烃)和催化裂化反应.本文采用离子交换法,利用碱金属(Li, Na, K, Rb和Cs)改性ZSM-5分子筛用于催化乳酸脱水制丙烯酸.采用X射线衍射、NH3程序升温脱附、CO2程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱和N2吸附等手段表征了催化剂晶相结构、表面酸碱性、比表面积和孔径.通过气固相反应装置评价了催化剂催化活性、选择性和稳定性,并考察了反应温度和空速等工艺条件对催化反应的影响.结果表明,碱金属改性的ZSM-5分子筛,晶相结构基本未受到破坏,比表面积下降,表面酸碱性强度减弱,酸碱位密度降低.在催化乳酸脱水制丙烯酸过程中,碱金属改性的ZSM-5催化剂表现出优异的催化活性,使乳酸较高选择性地转化成丙烯酸.其中, K+交换后的KZSM-5催化剂催化活性和丙烯酸选择性最高,在最优反应条件(乳酸浓度40 wt%,反应温度365°C,液体空速(LHSV)2 h?1)下 ,乳酸转化率可达98%,丙烯酸选择性可达77%.结合表征结果可知,弱酸及弱碱位的协同作用能够提高丙烯酸选择性.同时,碱金属的引入使催化剂表面Lewis酸位增多,该酸性位有利于乳酸脱水生成丙烯酸.另外, ZSM-5分子筛由于其特殊的孔道结构和强酸位的缺失,在催化过程中很好地抑制了原料和产物的积炭,使其具有良好的催化稳定性,催化剂寿命长,具有良好的工业化应用前景.

关键词: ZSM-5分子筛 , 碱金属 , 乳酸 , 丙烯酸 , 脱水

吲哚七甲川菁染料的研究进展

门金凤 , 程海峰 , 陈朝辉 , 楚增勇

材料导报

吲哚七甲川菁染料以其特有的结构,已经成为在光谱增感、光盘存储、生物分析、太阳能电池等领域应用广泛的功能染料--.总结了吲哚七甲川菁染料的主要合成方法,概述了近年来吲哚七甲)ll菁染料的应用,并展望了其在夜视兼容照明技术方面的研究应用.

关键词: 吲哚七甲川菁染料 , 近红外吸收 , 合成 , 应用

川气东送管道内腐蚀调查分析

尹恒 , 董华清 , 原徐杰 , 陈维 , 王方 , 李爱莲

腐蚀与防护

为了调查川气东送管道内的腐蚀状况，根据相关标准 NACE SP0110-2010对管道的内腐蚀环境参数进行了调查，并对管道内积水来源、水露点、管道临界角和清管作业进行了主要的分析。结果表明，川气东送管道已经发生了内腐蚀。

关键词: 天然气管道 , 内腐蚀 , 水露点 , 管道临界角

四川某稀土矿选矿工艺试验

邱雪明 , 陆智 , 程秦豫

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2015.05.012

四川某稀土矿RexOv品位为6.62％,稀土矿物主要为氟碳铈矿,脉石矿物主要为萤石、重晶石及石英、角闪石,采用摇床一浮选工艺进行选别,最终得到RexOy品位63.68％、回收率为47.43％的摇床精矿和RexOy品位60.37％、回收率为39.25％的浮选精矿,Rex0y综合回收率为86.68％.

关键词: 稀土 , 氟碳铈矿 , 萤石 , 重晶石 , 摇床 , 浮选

西川河排洪洞混凝土衬砌腐蚀分析

贺金刚

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.04.006

在对西川河排洪隧洞衬砌混凝土材料性能、所处环境、地质条件、微生物等多种因素进行分析的基础上,提出了混凝土腐蚀最根本和直接的原因是不良施工质量及水文地质条件的变化导致隧洞地下水化学性质恶化,同时根据不同洞段衬砌混凝土的腐蚀机理提出了不均衡布置的防护方案.

关键词: 排洪隧洞 , 混凝土 , 腐蚀防护

四川冕宁稀土矿选矿试验研究

熊文良 , 陈炳炎

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.021

我国西南攀西地区蕴藏有大量的稀土资源,主要为氟碳铈矿.以四川冕宁氟碳铈型稀土矿为研究对象,对其进行了试验室选矿试验研究.试验以水玻璃为调整剂,改型羟肟酸Wr为捕收剂,在pH=7.5～8的条件下,采用预先脱泥的浮选工艺流程获得了REO含量为62.10%、REO回收率为86.98%的稀土精矿.

关键词: 氟碳铈矿 , 稀土 , 浮选

四川叙永某高岭土增白实验研究

余力 , 刘全军 , 高扬 , 宋建文

硅酸盐通报

以四川叙永某高岭土为研究对象,采用反浮选-还原漂白-煅烧的原则流程,通过条件试验,并以design-expert 7.0软件为辅助,考察了反浮选pH值,捕收剂种类,捕收剂用量;还原漂白pH值,保险粉用量,草酸用量,矿浆浓度,反应时间等对高岭土增白效果的影响,确定了适宜的增白条件,将高岭土白度从54.28％提高到89.69％,可成功运用于陶瓷、造纸、橡胶等工业领域.

关键词: 高岭土 , 反浮选 , 还原漂白 , design-expert 7.0