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溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.007

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2.运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试.实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.

关键词: 前驱体 , 棒状 , LaNiC2 , 溶剂热

纳米晶富铈稀土储氢合金制备及电化学性能

肖勇 , 刘应亮 , 袁定胜 , 肖方明 , 唐仁衡 , 王英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.010

通过双辊快淬法制备的AB5型富铈稀土储氢合金,经X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及元素分析(ICP),表明该合金具有纳米晶结构,其组成成分为La0.37Ce0.41Pr0.1Nd0.12Ni4.0Co0.45Mn0.3Al0.25.同时对合金电化学性能以及循环性能进行了表征,在100mA/g放电比容量为295mA·h/g,用300 mA/g充放电120次循环后,容量衰减仅为4.8%.

关键词: 富铈稀土储氢合金 , 纳米晶 , 电化学性能

在二甲基亚砜中电沉积Tm-Fe合金的研究

袁定胜 , 刘应亮 , 刘冠昆 , 童叶翔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.08.003

高温下电沉积制备稀土铥及其合金的设备易腐蚀、能耗大.采用脉电沉积技术研究了室温下在有机溶剂二甲基亚砜中脉冲电沉积制备Tm-Fe合金,讨论了配位体对Tm-Fe合金电沉积的影响:不用配位体时,稀土元素铥在沉积层中含量较高,但表面粗糙、附着力差,使用3种不同的配位体都能改善沉积层的质量,其中以柠檬酸效果最好,置于空气中依然保持光亮,不易氧化.用扫描电子显微镜(SEM)观察了Tm-Fe合金膜表面形貌,结果表明,沉积层金属颗粒呈球形、堆积较紧密,粒径大约为300 nm.X射线衍射分析表明:室温下所得合金膜衍射峰是弥散的包峰,所得到的合金膜是非晶态的.

关键词: Tm-Fe合金 , 电沉积 , 配位体 , 二甲基亚砜溶剂

罗丹明B在介孔二氧化硅中的发光研究

阳福 , 容建华 , 刘应亮 , 袁定胜 , 张静娴

功能材料

利用介孔二氧化硅为载体,将罗丹明B(RhB)分子嵌入其中,获得了纳米复合材料.测量了光致发光谱,观察到纳米孔中小分子的光致发光蓝移现象,与不同浓度RhB无水乙醇溶液的光致发光相比,纳米孔中的RhB的发光接近单分子发光行为,这种现象与纳米孔对有机分子的聚集程度的限制有关.同时观察到纳米复合物的荧光强度远远强于液相染料,初步推断为二氧化硅基质对染料分子产生了能量传递.

关键词: 介孔二氧化硅 , 光致发光(PL) , 蓝移 , 罗丹明B , 能量传递

碳化钨纳米晶合成及其电化学性能

曾江华 , 袁定胜 , 刘应亮 , 陈景星 , 谭三香

催化学报

用Mg作还原剂,无水乙醇和WO3分别作为C源和W源,采用简单的溶剂热法合成了碳化钨(WC)纳米晶,并讨论了温度和时间对合成WC的影响,以及其形成的机理. 通过X射线衍射、透射电子显微镜、能量色散谱和电化学方法表征了WC的物相结构、表面形貌、化学组成和电化学性能. 结果表明,合成温度低至500 ℃时也能合成六方WC相. 生成C的量超过W的量,说明纯化后的产物由C和WC组成. WC的粒径大约在40～70 nm,分布于膜状碳上. 将溶剂热法制备出的WC加入Pt/C中,其协同催化氧还原效果非常明显,起峰电势比Pt/C催化剂正移了173 mV.

关键词: 溶剂热法 , 纳米晶 , 碳化钨 , 电催化 , 氧还原

纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

阳福 , 袁定胜 , 刘应亮 , 容建华 , 张静娴 , 黄浪欢

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.03.009

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.

关键词: 阳极氧化 , 纳米 , 多孔膜 , 退火 , 扩孔

载铜活性炭微球的制备及抗菌性能

谭三香 , 谭绍早 , 刘应亮 , 蒋凤平 , 袁定胜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00299

以水热法合成的炭微球为原料, 经KOH活化制备了活性炭微球, 通过在氯化铜溶液中浸渍使铜吸附在活性炭微球上, 得到载铜活性炭微球. 采用XRD、SEM、TEM、EDS、XPS和N₂吸脱附对载铜前后活性炭微球的结构和形貌进行了表征, 并测试了其抗菌活性. 研究表明, 活性炭微球表面负载的铜是以离子形式存在, 并且随着溶液中铜离子浓度的增加, 载铜量增大, 氨水的加入可明显提高铜的负载量. 抗菌结果显示, 载铜活性炭微球对大肠杆菌（E. coli）和金黄色葡萄球菌（S. aureus）具有良好的杀灭能力. 因此, 它作为一种抗菌材料有望在水处理、气体过滤和微生物污染等方面获得应用.

关键词: 活性炭微球 , copper , structure , antibacterial activity

二甲基亚砜中半导体上脉冲电沉积Bi薄膜

袁定胜 , 潘文杰 , 刘冠昆 , 刘鹏 , 童叶翔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.05.012

从原有的化学镀铜的工业配方出发,对其用量进行改良,特别是镀液的pH值调试,配体的使用和还原剂的用量,在硅片上沉积出一层光亮而且致密的铜薄膜.结果表明,在二甲基亚砜中硅铜基体上的电沉积铋薄膜均匀、致密、粘附力强,XRD测试表明铋以晶体析出.

关键词: 化学镀 , 电沉积 , 铋

掺氮介孔炭作为双功能材料用于氧还原与超级电容器

梁群英 , 苏红 , 闫晶 , 梁俊杰 , 曹水良 , 袁定胜

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60044-9|

以壳聚糖为含氮碳源，正硅酸乙酯为软模板，硝酸镍为催化剂，通过简单的低温水热法及后续炭化，成功合成出掺氮介孔炭材料(NMC-1). NMC-1含有多孔结构以及氮氧等杂原子，能提高其电催化性能、双电层电容与赝电容.由于NMC-1在碱液中表现出显著的催化氧还原反应活性和具有较高的超级电容器比电容(在0.2 A/g时为252 F/g)及好的循环稳定性，因此，它有可能作为一种可再生、环保的双功能材料同时应用于燃料电池与超级电容器领域.

关键词: 掺氮介孔炭材料 , 壳聚糖 , 电催化 , 氧还原反应 , 超级电容器

循环伏安法测定纳米晶贮氢合金中氢扩散系数

肖勇 , 刘应亮 , 袁定胜 , 肖方明 , 唐仁衡 , 王英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.005

用双辊快淬法制备了纳米晶稀土贮氢合金,XRD图谱表征为结晶较好的CaCu_5六方结构,Scherrer公式计算晶粒大小约为40nm.利用循环伏安法测定了纳米晶稀土贮氢合金电极中的氢扩散系数(DH=1.67×10~(-7)cm2/s),由于纳米晶粒具有较高的结晶度和细小的晶粒尺寸,高密度晶界为氢在合金内部的扩散提供快速通道,提高了贮氢合金的吸放氢效率,从而提高了氢的扩散性能,使电极中氢的扩散系数增大.

关键词: 纳米晶 , 贮氢合金 , 氢扩散系数 , 循环伏安法

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