徐晓琴
,
胡广林
,
沈金灿
,
李琦
,
王小如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016
发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.
关键词:
高效液相色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
穿心莲
,
清感穿心莲片
,
清火栀麦胶囊
赵艳芳
,
罗兴平
,
明永飞
,
张红丽
,
李秀娟
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
消炎利胆片
陈灿
,
潘亚男
,
王欣
,
万勇
,
钟振宇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201
我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.
关键词:
凤眼莲生物炭
,
总氮
,
有效磷
,
淋失
,
稻田土壤
米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
罗由萍
,
邓鹏飞
,
牛燕燕
,
郑彩娟
,
闫向阳
,
陈军
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150076
研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicilliumsp.B21次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基咄酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5).首次获得了sclerotinin B单晶结构.
关键词:
红树林内生真菌
,
Penicillium sp.B21
,
次级代谢产物
,
分离鉴定
,
X射线单晶衍射
何国梅
,
陈江溪
,
廖志楠
,
丁马太
,
陈立富
,
夏海平
功能材料
真空热处理法去除聚碳硅烷(poIycarbosi-lane,PCS)小分子时,因伴随着化学反应导致PCS结构变化而降低其纺丝性能.溶剂浸提法则无此之虞.研究结果表明,不同溶剂对PCS的溶解能力是不同的,依次为:甲醇<二甲基甲酰胺<乙二醇单甲醚<无水乙醇<乙二醇单乙醚<异丙醇<甲酸乙酯<乙酸甲酯<正丙醇.这一溶解能力体现为可溶PCS量的不同和可溶PCS分子量的不同两个方面.溶解能力较大的溶剂可以溶解分子量较大的PCS;溶解量也较多.由于溶剂的这一特性,溶剂浸提法不仅可以用来去除小分子的PCS,而且可以用来调节PCS的分子量及其分布,改善其纺丝性能,提高其原丝强度,而不改变PCS的分子结构.
关键词:
聚碳硅烷
,
溶剂
,
分子量
,
分子量分布
刘巧娜
,
王丽婧
,
赵兴茹
,
田泽斌
,
王山军
,
郑学忠
,
郑丙辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014092204
2013年9月采集洞庭湖区三口四水入湖口，东、西、南洞庭湖湖区以及出湖口沉积物，采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法测定了沉积物中的二英（ PCDD／Fs）．结果表明洞庭湖沉积物中二英的浓度范围为153—7144 pg·g－1 dw （干重），小河嘴最低，虞公庙最高．对比国内外其他淡水湖泊河流二英浓度，洞庭湖污染程度相对较低．二英污染水平依次为洞庭湖湖区＞出湖口＞入湖口，湖区内污染水平依次为南洞庭湖＞东洞庭湖＞西洞庭湖．主要同类物为OCDD，贡献率范围为77％—97％．PCDD／Fs的污染水平比1995年下降1—2个数量级，但和2004年污染水平相当．沉积物中二英的含量与水的流速成反比．洞庭湖出口处PCDD／Fs浓度相比入湖口和湖区浓度处于中间水平，表明洞庭湖中的二英可能会随水流进入长江中下游．
关键词:
洞庭湖
,
二英
,
水动力
,
沉积物
张志臣
,
刘晓煌
,
刘玖芬
,
范立勤
,
张汝生
,
刘淑亮
黄金
胶莱盆地及其周边地区近年来已先后发现了众多金矿床,根据产出位置,主要有:盆地边缘接触带金矿床(乳山蓬家夼、西涝口、辽上、土堆、沙旺、东刘家等),盆地内部金矿床(牟平发云夼、史家、次火山岩型五莲七宝山),盆地外围基地老地层中的金矿床(平度大庄子).对这些类型金矿床的黄铁矿、金矿物的一些标型特征进行研究,从黄铁矿的粒度、形态、主成分、微量元素、含金性以及金矿物的成色、粒度、形态、赋存状态等方面的分析研究,判断了这些矿床的成因和产出深度,对该区找矿标志进行了确定,找矿方向进行了预测.
关键词:
胶莱盆地
,
金矿床
,
黄铁矿
,
金矿物
,
找矿意义
李永新
,
孙成均
,
赵剑虹
,
杨柳桦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.009
建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量.结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985～0.9999;检测限为0.14～2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2% ～118.2% ,相对标准偏差(RSD)为0.56% ～11.8% ;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1% ～124.6% ,RSD为0.89% ～18.4% .用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留.方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
多农药残留
,
水果
,
蔬菜
