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应用高分辨率热解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)研究溴化天然橡胶(BNR)的结构.结果表明,溴化天然橡胶热解产物中含有苯同系物和多环芳烃,但不合溴代苯和多溴苯.随着BNR中溴含量的增大,热解产物中2-甲基-1,3-丁二烯的含量逐渐减少直至消失,而环烯烃和芳香族化合物含量则逐渐增大.温度升高时,体系中甲苯和苯同系物的含量增大,而多环芳烃含量则大为减少.天然橡胶溴化过程中主链结构发生改变,可能伴随着环化反应,溴化天然橡胶产物分子链上可能存在六元环状结构.

关键词: 溴化天然橡胶 , 结构 , 热解 , 气相色谱-质谱

极性单体与烯烃共聚反应的研究进展

薛行华 , 王海华

高分子材料科学与工程

综述了Ziegler-Natta催化剂、茂金属催化剂及后过渡金属催化剂在极性单体与烯烃共聚合反应中的研究进展.展望了极性单体与烯烃共聚反应研究的发展方向.

关键词: 极性单体 , 烯烃 , 共聚反应 , Ziegler-Natta催化剂 , 茂金属催化剂 , 后过渡金属催化剂

溴化工艺对溴化天然胶乳结构与溶解性的影响

赵法敏 , 薛行华 , 张子琦 , 张利伟 , 李光

高分子材料科学与工程

以胶乳法制备了溴化天然橡胶(BNR),研究了溴化工艺条件如平平加O用量、溴化时间、溴浓度和溴化方式对BNR产物溴含量和凝胶含量的影响.结果表明,BNR产物溴含量和凝胶含量随平平加O用量的增加而下降;溴化时间为5min时,BNR产物的溴含量和凝胶含量分别达到14.8％和12.7％;当溴浓度为0.05mol/L时,BNR产物凝胶含量为14.8％,而采用分步溴化的凝胶含量则降至9.2％.BNR产物在甲苯中溶解性能随着凝胶含量降低而增大,凝胶含量小于15.7％的BNR的样品大部分都可溶解.

关键词: 溴化天然橡胶 , 胶乳法 , 溴化工艺 , 凝胶含量 , 溶解性能

α-二亚胺合镍氯化物/MgCl2(THF)2负载催化剂合成支化聚乙烯

薛行华 , 王海华

高分子材料科学与工程

以MgCl2(THF)2负载 [C6H5-N=C (CH3)C(CH3)=N-C6H5]NiCl2和AlEt2Cl组成的催化体系进行乙烯聚合,庚烷为溶剂制备支化聚乙烯(w=24000～34000).聚合条件如助催化剂、铝镍摩尔比、聚合温度和金属镍浓度对催化活性有很大的影响.负载催化剂在AlEt2Cl为助催化剂、聚合温度14 ℃、铝镍摩尔比80、金属镍浓度0.18 mmol/L的条件下催化活性达到51 kg PE/mol Ni·h.聚乙烯的支化度随着聚合温度的升高而迅速增加,受铝镍摩尔比的影响不大.

关键词: α-二亚胺合镍氯化物 , 负载催化剂 , 支化聚乙烯 , 一氯二乙基铝

胶乳法溴化天然橡胶的结构与性能

薛行华 , 凌军 , 吴耀辉 , 王凤平 , 符新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90492

在胶乳状态下制得不同溴含量的溴化天然橡胶产物,并采用傅里叶红外光谱和1H NMR核磁共振测试技术对胶乳法溴化天然橡胶(BNR)进行了结构表征,用扫描电子显微镜对BNR的形貌进行了观察,考察了不同溴含量BNR的溶解性能和氮含量. 红外光谱分析表明,天然胶乳溴化反应时发生了溴化取代和加成反应;1H NMR分析证实存在 CC 双键加成和亚甲基、甲基的溴化取代. 随着溴含量的增加,BNR产物逐渐变得硬而脆,最终呈粉末状,且粒径减小. 同一溴化天然橡胶产物在不同溶剂中的溶解能力由小到大依次为:四氯化碳、苯<甲苯、二甲苯<四氢呋喃<三氯甲烷<环己酮;在同一有机溶剂中BNR的溶解性能则随着溴含量的增加而增大. BNR产物的含氮量随着溴含量的增加而减小,当溴含量为42%时,氮含量减小至0.10%.

关键词: 溴化天然橡胶 , 天然胶乳 , 微观结构 , 性能

负载型二亚胺镍催化剂制备支化聚乙烯的结构与性能

薛行华 , 王海华 , 胡扬剑

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.010

以MgCl2(THF)2、SiO2及其复合载体负载二亚胺镍配合物(C6H5NC(CH3)C- (CH3)NC6H5)NiCl2和AlEt2Cl组成的催化体系进行乙烯聚合制备支化聚乙烯. 载体和聚合温度对乙烯聚合催化活性或产物结构性能都有很大的影响.镍配合物以MgCl2/SiO2复合载体负载、对乙烯在14℃聚合时有最高的催化活性,达2.5×105 g/(mol*h)(以每摩尔Ni所得到的PE克数计);产物聚乙烯支化度为1.7%,13C NMR分析结果表明,含有甲基、丁基和长支链.随着温度的升高聚乙烯产物支化度和甲基支链含量都迅速增加,长支链含量则显著下降.3种负载催化剂聚合得到的聚乙烯产物颗粒半径均呈正态分布.

关键词: 二亚胺镍配合物 , 负载催化剂 , 支化聚乙烯