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1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价

施文君 , 田华君 , , 翁中亚 , 瞿其曙 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12039

研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合 C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱( pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能,同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH 值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明,该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时,表现出典型的反相色谱性能,当含有10 mmol/L磷酸的70%( v/v)乙腈水溶液为流动相、缓冲液 pH 为7.2、施加电压为-10 kV时,柱效最高;在最佳线性流速为1 mm/s时,能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离,且峰形较好,其中二苯甲酮的柱效高达19072块/m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于 pCEC法的分离分析。

关键词: 加压毛细管电色谱 , 1.2 μm放射型核壳色谱填料 , 反相色谱

谷胱甘肽修饰的SiO2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价

汪慧 , , 鲁阳芳 , 谷雪 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12002

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺( polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了 SiO2@ Au 核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的 SiO2@Au 核壳颗粒的表面 Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽( glutathione,GSH)分子修饰在 SiO2@ Au 表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料 SiO2@ Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了 SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明 SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。

关键词: 聚乙烯亚胺 , SiO2Au核壳填料 , 谷胱甘肽 , 毛细管亲水色谱柱 , 毛细管液相色谱 , 加压毛细管电色谱

新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用

翁中亚 , , 施文君 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12040

以丙烯酰胺( AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷( POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂,四氢呋喃( THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了 poly( POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS 与 AM 的质量比均为1.0:5.0,AIBN 的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。

关键词: 丙烯酰胺 , 八乙烯基倍半硅氧烷 , 杂化整体柱 , 毛细管液相色谱 , 加压毛细管电色谱

类二十烷酸分析方法及应用的研究进展

杨婵 , 麦旦提 , 潘喆敏 , , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01004

类二十烷酸是一大类由二十碳多不饱和脂肪酸氧化产生的具有生物活性的不饱和脂肪酸,是重要的炎症因子,广泛存在于体液和组织中,调节体内众多生理和病理过程。类二十烷酸在生物体内种类众多,含量较低,并且存在大量同分异构体,因此生物体内类二十烷酸的分离和分析具有较大的挑战。本文对近5年来类二十烷酸的分析方法和其在生物样品分析中的应用进行归纳总结,重点介绍了不同分析方法的特点及其在生物样品分析中的最新进展,旨在为类二十烷酸的体内药物分析及应用研究提供参考。

关键词: 色谱 , 质谱 , 类二十烷酸 , 生物样品 , 综述

核酸适配体在固相萃取技术中的研究进展

王薇薇 , 刘素琴 , , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08033

核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。

关键词: 固相萃取 , 样品前处理 , 亲和吸附 , 核酸适配体 , 复杂样品 , 综述

基于花生四烯酸代谢通路研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型影响

麦旦提 , 杨婵 , , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01026

以脂多糖类似物(KLA)诱导的RAW264.7细胞为研究对象,采用代谢组学研究手段,研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型中花生四烯酸代谢通路的影响.以超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用为平台,对不同浓度水飞蓟素作用下KLA诱导RAW264.7炎症细胞分泌的类二十烷酸代谢物进行定量分析,通过考察主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的VIP值和Kruskal-Wallis秩和检验结果显著性差异(P)值筛选代谢标记物.建立了59种类二十烷酸(含15种同位素内标)在5 min内实现快速分离的液相色谱-质谱联用方法;确定了细胞存活率在58%~80%的水飞蓟素浓度为50~150 μmol/L;筛选出数据处理结果同时满足变异权重参数(VIP)值>1且结果P值<0.05的类二十烷酸代谢标记物12-OxoLeukotriene B4(12-OxoLTB4);通过分析柱状图和炎症信号通路,确定水飞蓟素借助其抗氧自由基特性发挥抗炎作用,通过抑制脂氧合酶-5 (5-LOX)的活性及阻断5-LOX代谢通路中产生氧自由基的脂质过氧化反应来减少氧自由基及过氧化物的形成.综上所述,所建立的方法能快速准确地定量分析多种类二十烷酸,并从代谢组学角度解释了水飞蓟素的抗炎机制.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 类二十烷酸 , 同位素内标 , 水飞蓟素 , 代谢组学 , 炎症

暗孤子传输中的双光子吸收效应的特性研究

沈廷根 , 谭锡林

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2002.04.009

用行波法求解了含双光子吸收效应的暗孤子非线性定格(NLS)方程,由此孤子解讨论了暗孤子传输特性.

关键词: 双光子吸收效应 , 暗孤子 , 行波法

光电晶体中光折变空间孤子传输的数值模拟

钟卫平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2007.03.017

给出了描述光折变光电晶体中空间孤子的非线性定鄂方程,利用分步傅里叶变换法研究了光电晶体的光折变空间孤子的传输特性.数值模拟结果表明:在忽略光电晶体的克尔效应时,晶体中传输的光束失去了空间孤子的传输特性;在考虑晶体的克尔效应可以与外调制光强度相比拟时,随着外加光强的增加,空间孤子的形状可能发生变形,甚至失去其传输的稳定性;在考虑晶体克尔效应非常强时,空间孤子可以在光电晶体中稳定地、不变形的传输,具有理想信息载体的传输特性.

关键词: 非线性光学 , 空间孤子 , 光电晶体 , 数值模拟 , 分步傅里叶变换

追风伞挥发油的化学成分研究

周欣 , 梁光义 , 王道平 , 徐必学

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.027

研究了贵州产追风伞(Lysimachia trientaloides Hemsl.)挥发油的化学成分.采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,从中鉴定出40种化学成分;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量.水蒸汽蒸馏提取物的提取率是0.11%.研究结果表明,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等,主要有广藿香醇(22.54%)、乙酸龙脑酯(16.17%)、γ-古烯(3.27%)、δ-愈创烯(2.62%)、橙花叔醇(2.02%)、芳樟醇(1.99%)和棕榈酸(1.96%).

关键词: 气相色谱-质谱 , 追风伞 , 挥发油

FeSe超导薄膜的研究进展

方运 , 谭世勇 , 赖新春

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.017.004

FeSe及其相关化合物的高温超导性引起了凝聚态物理研究人员的广泛关注。在所有铁基超导体中, FeSe的成分和晶体结构最为简单,只存在铁基超导体最基本的结构单元FeSe层。FeSe超导体具有特殊的电子结构和物理特性,是铁基高温超导机制研究的理想平台。2012年,其坤组在SrTiO3(STO)衬底表面采用分子束外延(MBE)法生长了单层FeSe薄膜,发现该体系的超导转变温度(TC )有接近80 K的迹象,引起人们的广泛关注。先简要地介绍了FeSe晶体,FeSe/石墨烯薄膜的超导特性,再详细介绍了 FeSe/SrTiO3高温超导薄膜的输运性质、超导特性、电子结构以及可能影响单层FeSe/SrTiO3薄膜高温超导的几个因素。

关键词: 铁基超导体 , FeSe薄膜 , 电子结构 , 输运性质

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