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气相色谱-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

张峰 , 王龙星 , 罗茜 , 肖红斌 , 梁鑫淼 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023

采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性成分 , 北细辛 , , 根茎

亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱

卓荣杰 , 王莉 , 王龙星 , 肖红斌 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00379

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法.采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm.胡芦巴碱的线性范围为2.50~100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3).结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法.

关键词: 亲水作用色谱法 , 胡芦巴碱 , 胡芦巴 , 中药材

钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

矿山金属平衡的应用——以家营矿为例

梁涛 , 卢仁 , 吕胜利 , 王书军 , 刘明月 , 张四维

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.008

矿山金属平衡通过矿山金属产量实现了地质资源储量模型与矿山实际生产数据有机的结合,它涉及到储量评估、采矿计划、品位控制、矿山测量、选矿流程和产品销售等各个矿山生产环节.以家营矿为例详细介绍了矿山金属平衡的操作步骤,实施矿山金属平衡不但可以评估矿山生产运作过程中财务现金流的风险,而且更重要的是运用实际品位数据来检验矿体矿块模型对采矿品位预计的可信度.

关键词: 矿山金属平衡 , Micromine软件 , 家营矿

陕西川铜矿含金铜尾矿中金的回收

刘明宝 , 杨超普 , 阎赞 , 印万忠

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.013

在工艺矿物学研究的基础上对含金0.084 g/t、硫2.74%的陕西川铜尾矿进行了金的强化回收技术研究.结果表明,含金铜尾矿经过一次粗选、一次精选、一次扫选闭路流程可获得硫品位43.34%、回收率44.30%的硫精矿,其中金品位为1.26g/t、回收率为42.06%,达到计价标准.另外矿石中的银和镓元素也得到了一定程度的回收.理论分析结果显示,组合药剂的使用可大幅度提高含金矿物的选别效果,Y-89和丁基铵黑药的组合属于正—负型协同药剂,药剂基团中硫原子的Mulliken电荷分布是影响捕收剂选别性能的关键因素.

关键词: 铜尾矿 , 协同药剂 , Mulliken电荷

磺酸型离子液体催化合成叶

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

离子交换色谱法分离枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定枯菌原液和分离得到的3个组分都属于枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的枯菌.枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

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