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气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

赵琼晖 , 靳保辉 , 谢丽琪 , 吴卫东 , , 林黎 , 韩瑞阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.

关键词: 气相色谱-质谱 , 有机氯农药 , 茶叶

Ti3+掺杂SiO2/甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

, 肖波 , 曹聪蕊 , 蒋晓东 , 袁晓东 , 江波

功能材料

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜.采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大.与Ti3+掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3+掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定.

关键词: 三氯化钛 , 甲基三乙氧基硅烷 , 二氧化硅薄膜 , 溶胶-凝胶

PE100管材专用料的结构与性能

吴桐 , 蔡燎原 , , 曹亚 , 向明

高分子材料科学与工程

选取PE100管材专用料树脂TUB121和GC100S,引入凝胶渗透色谱、溶液分级和连续自成核退火(SSA)热分级联用的方法研究了PE100管材料分子链结构特点;并利用单轴拉伸测试获得的性能参数,快速有效地评价了材料抗慢速裂纹增长性能(SCG).得出TUB121重均分子量相对较低,其加工性能和刚性优异;同时其将大量共聚单体均匀地分布在高相对分子质量部分,能有效形成tie链,保证了材料的抗SCG性能;而吉化初期的GC100S重均分子量很高,共聚单体分布不均匀,虽然其抗SCG性能优异,但是加工性能和抗快速裂纹增长性能(RCP)较差;生产线调整后,GC100S系列样品相对分子质量逐渐降低,共聚单体在高相对分子质量组分上分布更加均匀,使其在一定的抗SCG性能基础上,明显改善了加工性能和抗RCP性能.

关键词: PE100管材料 , 溶液分级 , 连续自成核退火热分级 , 抗慢速裂纹增长性能

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺

林黎 , 叶刚 , 谢丽琪 , , 吴卫东 , 靳保辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.010

建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法.样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯(体积比为3∶1)溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量.方法的线性范围为0.02~1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4% ~101% ,相对标准偏差(RSD)为0.242% ~7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg.该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 选择离子监测 , 丙炔氟草胺 , 食品

液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅 , , 张峰 , 沈金灿 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523

建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0~200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123~2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~19.5%;玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%~122.8%,RSD为1.3%~15.0%.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雄性激素 , 孕激素 , 糖皮质激素 , 雌性激素 , 二羟基苯甲酸内酯 , 谷物类饲料

超顺磁性磷酸钙复合支架的制备及性能研究

曾晓波 , 胡灏 , 解丽芹 , , 吴尧 , 顾忠伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12107

采用共混-真空烧结方法制备了一系列超顺磁性磷酸钙复合支架,通过SEM、EDS、XRD和VSM等手段对所制备的材料性能进行表征,并考察了其在水中的稳定性以及Ros17/2.8细胞在材料表面的黏附生长情况.结果表明:该方法所制备的超顺磁性复合支架具有多级连通孔结构,磁性纳米颗粒在基体中分布均匀,结合牢固且复合量精确可控,在水中具有良好的稳定性.真空烧结避免了磁性纳米颗粒在烧结过程中发生氧化和相变,使复合支架继续保持超顺磁性并具有良好的磁性能,且该磁性支架有利于细胞的黏附和生长,具有较好的生物相容性,在组织工程中有潜在的应用前景.

关键词: 真空烧结 , 超顺磁性四氧化三铁 , 磷酸钙 , 组织工程支架 , 生物相容性

相聚合物

张宝砚

中国材料进展

详细叙述了新型相液晶聚合物的分子设计、制备、特殊的光学性能和聚合物的相性能与温度、分子结构的关系,讨论了相聚合物的产业化及应用等.所报道的最宽的聚合物相区间从-180 ℃开始直至160 ℃以上消失.

关键词: , 液晶 , 聚合物 , 光学应用

寻觅国产钝化“粉”

何生龙

电镀与涂饰

在钝化后的热水槽中加入“粉”(一种蓝色染料)可以解决镀锌蓝白色钝化度不足的问题.回忆了寻找国产染料替代进口产品的过程.

关键词: 镀锌 , 白钝化 , 染色 , 蓝色染料

液晶中的相Ⅲ

王汝政 , 沈曼 , 刘建军

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2005.04.004

相Ⅲ(BPⅢ)是液晶中相的一个子相.它是具有特殊性质的相态.它的结构和性质不同于BPⅠ和BPⅡ.近年来,BPⅢ的理论和实验研究有了很大的突破.在理论上BPⅢ的研究主要体现在其结构和相变上.不同的BPⅢ结构模型的建立,为它的结构的确定提供了很好的研究方法.BPⅢ-ISO相变为热力学相变.相变临界点的存在对BPⅢ的物理性质的研究有着重要的意义.实验上,通过各种手段(光的反射与选择性光散射、电场等)对液晶BPⅢ的结构研究证明和否定了理论上所主张的一些BPⅢ的结构模型,但是有些实验结果很难处理.目前,关于BPⅢ的结构之谜还不能被揭开.由BPⅢ理论和实验研究的简要论述,可以引发出BPⅢ结构研究的新的理论方法.BPⅢ的织构呈无规则形状,这就有可能在理论上从特定的模型出发建立起非线性方程,计算所得方程的结果可能存在混沌解.

关键词: 液晶 , 相Ⅲ , 相变

相液晶光电特性研究

倪水彬 , 朱吉亮 , 钟恩伟 , 陆建钢

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122706.0719

相液晶由于其特有的扭曲双螺旋结构,具有快速响应特性与宏观上的光学各向同性.通过聚合物稳定的方法,可以提升其热稳定性,但是也导致了驱动性能下降,磁滞效应增强等问题.文章通过研究手性掺杂和聚合物网络对相液晶材料体系的作用以及不同温度下的磁滞效应,探索相液晶器件光电特性的影响因子,为改善相液晶材料的光电特性提供理论上的支持.

关键词: 相液晶 , 手性掺杂 , 科尔常数 , 磁滞效应

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