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银铜双原子MACE法制备多晶硅陷光结构及其性能的研究?

郑超凡 , 沈鸿烈 , 蒲天 , 蒋晔 , 李玉芳 , 唐群涛 , 吴斯泰 , 陈洁仪 , 金磊

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.042

采用一步银铜双原子金属辅助化学腐蚀(MACE)法,于室温下在多晶硅表面制备纳米陷光结构,研究了腐蚀时间及银铜摩尔比对多晶硅表面反射率和形貌的影响.用分光光度计测量了多晶硅表面的反射率,用扫描电镜观察了表面形貌.发现银铜双原子MACE法所形成的结构比银单原子或铜单原子MACE 法所形成的结构更加平整且具有更低的表面反射率室温下经过银铜两种金属原子协同催化腐蚀后,在银铜原子摩尔比低于1/10时多晶硅表面形成了纳米多孔状与槽状结构共存的复合结构,在银铜原子摩尔比高于1/5时多晶硅表面形成密集的纳米线结构.研究结果表明,孔状与槽状的复合结构具有良好的陷光效果,当银铜原子摩尔比为1/10,腐蚀时间为180 s时,多晶硅的反射率达到最低,仅为6．23％.

关键词: 黑硅 , 减反射 , 纳米结构 , 金属辅助化学法 , 银铜双原子

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱

张盼盼 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 卢永江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 超高效液相色谱-质谱 , 乌头碱 , 次乌头碱 , 新乌头碱 , 滇乌头碱 , 尿样

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱

张琳 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 许萌 , 李虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02028

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250～2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80％,提取效率的RSD小于5.0％,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 麻黄碱 , N-甲基麻黄碱 , 球

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

唑来膦酸及其有关化合物的反相离子对高效液相色谱分离

张晓青 , 蒋晔 , 徐智儒

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.034

采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法.优化的分离条件:以Hypersil C8柱为固定相,以甲醇-5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含6 mmol/L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温.在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5.该方法不需进行复杂的样品处理,简单快速,适用于唑来膦酸的常规分析.

关键词: 反相离子对高效液相色谱 , 唑来膦酸 , 双膦酸 , 药物

非水反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量

刘红菊 , 蒋晔 , 郝晓花

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.028

关键词: 非水流动相(nonaqueous mobile phase) , 反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography) , 阿立哌唑(aripiprazole)

Al3Ti基金属间化合物高能球磨亚稳转变的热力学分析

傅云义 , 胡赓祥

金属学报

复相Ａｌ６７Ｍｎ８Ｔｉ２４Ｎｂ１有序金属产晔合物在高能球发生了无序化, 并进一步非晶化, 利用Ｍｉｅｄｅｍａ理论模型计算了合金呈有序金属间化合物, 无序ｆｃｃ固溶体和非晶态的形成自由能, 分析了球磨导致的缺陷能及其亚稳 的作用.

关键词: Al3Ti基金属间化合物 , null

江西金山金矿床控矿地质-地球化学因素分析

曾键年 , 范永香 , 林卫兵

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.01.003

通过对区域及矿区地质-地球化学资料的综合分析,总结了金山金矿床控矿地质-地球化学因素.金山-西蒋韧性剪切带和双桥山群上亚群及其中形成的金贫化-富集地球化学共轭异常是控制矿田的地质-地球化学因素.剪切带中次级非连续变形的晚期脆性形变构造、有利的围岩岩性和硅化及黄铁矿化蚀变是控制矿床及矿体的地质-地球化学因素.

关键词: 金矿床 , 地质-地球化学 , 控矿因素 , 江西金山

3,5-二甲基吡唑封闭型水性异氰酸酯固化剂的合成及应用

张汉青 , 胡中 , 陈卫东 , 庄振宇 , 朱柯 , 祝宝英 , 许飞

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.10.005

用异氰酸酯三聚体与二羟甲基丙酸(DMPA)先进行扩链反应,蒋用3,5-二甲基吡唑(DMP)将剩余的异氰酸酯基封闭,然后用二甲基乙醇胺(DMEA)中和成盐,制得可水分散型封闭异氰酸酯固化剂(WBI),并讨论了封闭比例[n(-H)∶n(-NCO)]、DMPA用量、反应温度、反应时间对制备水分散型封闭异氰酸酯固化剂的影响.采用傅里叶变换红外光谱(FT -IR)和差示扫描量热法(DSC)对封闭固化剂的结构进行了表征及分析,结果表明得到了预定结构产物,并且制备的封闭型多异氰酸酯固化剂可在较低温度( 130～ 150℃)实现解封.用合成的封闭异氰酸酯与环氧改性丙烯酸树脂制备了水性玻璃烘烤涂料,并对涂膜性能作了初步探讨.

关键词: 3,5-二甲基吡唑 , 封闭多异氰酸酯 , 固化剂