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丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法.试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟.在氢氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460 nm波长处进行镍的光度法测定.将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10％～3.78％ (n=11),加标回收率在98.5％～101.5％之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致.

关键词: 分光光度法 , 丁二酮肟 , 红土镍矿 , 镍

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量

李昌丽 , 蒋晓光 , 汤淑芳 , 刘春峰 , 李华昌 , 张彦甫 , 褚宁

冶金分析

红土镍矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀硝酸介质中,采用氘灯扣背景,于原子吸收光谱仪波长324.8 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量.在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.50～2.50 mg/L范围内与吸光度成线性关系,方法检出限为0.057 mg/L,加标回收率为91％～103％.铜质量分数在0.01％～0.50％范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.114 8 m+0.0032和R=0.1300 m+0.0074.此方法适合于测定铜含量在0.01％～0.50％的红土镍矿.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 红土镍矿 , 铜

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

褚宁 , 李卫刚 , 蒋晓光 , 张群 , 林忠 , 迟成鑫

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

关键词: 波长色散X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 石灰石 , 样品基态 , 灼烧减量 , 主次成分

ICP-AES法测定氧化铝中硅、钙、铁、钛、钒和锌

王艳君 , 蒋晓光

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.029

关键词:

X射线衍射法分析铝电解槽炉底沉淀物相组成

储刚 , 蒋晓光 , 林忠 , 李卫刚 , 邵帅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.005

铝电解过程中形成的铝电解槽沉淀影响电解槽的使用寿命.采用X射线衍射仪(XRD)分析了铝电解槽炉底沉淀物相组成,分析结果表明:取自电解槽底废炭砖表面白色和黑色部分中的物相主要以AlN、NaF、A112((OH)0.5F0.6)6和Al(OH)3的形式存在,另外有少量的石墨化碳、CaF2和Na1.95(Al1.95Si0.05O4)等.废炭砖浅内层中的AlN含量明显减少,而NaF含量较高,说明电解铝过程中产生的NaF渗透到炭砖内部较多.废炭砖表面和浅表层中的原半石墨化碳已经完全石墨化.

关键词: 铝电解槽 , 沉淀物 , X射线衍射 , 组成分析

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

蒋晓光 , 张彦甫 , 韩峰 , 马洪波 , 周蕾

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009851

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法.确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g;硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g.结果表明,硫量在0.001 0~0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7.方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%.对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115%之间.硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006.

关键词: 锡铅焊料 , 硫 , 高频燃烧红外吸收光谱法

铁矿石标准概况

蒋晓光 , 林忠 , 欧阳昌俊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.06.023

介绍了铁矿石标准概况,内容包括术语、贸易、采样和制样、水分测定、物理特性和化学成分测定标准.

关键词: 铁矿石 , 标准

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

蒋晓光 , 林忠 , 李卫刚

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.008

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法.采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔荆(12:22,m/m)为助熔剂、1.00 mLz LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1:20、熔融时间30 min.采用可变理论α系数对基体效应进行校正.对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标准方法的测定结果相吻合,偏差在允许范围内,t检验合格.

关键词: 硅石 , X-射线荧光光谱法 , 主次成分 , 熔融制样