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为了提高Al 2 O 3超微粉在水介质中的分散稳定性，先采用硅烷偶联剂KH570对Al 2 O 3进行表面改性，再对Al 2 O 3粒子锚固偶氮引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)，进而引发丙烯酰胺(AM)单体聚合而制备聚丙烯酰胺(PAM)/Al 2 O 3复合粒子。利用XPS、FT-IR、激光粒度仪、微电泳仪、分光光度计、SEM及XRD等对Al 2 O 3复合粒子结构及分散性能等进行表征。结果表明：在40℃下加入水溶性偶氮引发剂，可以得到在水介质中分散稳定性良好，以聚丙烯酰胺为壳，以Al2O3为核的复合磨粒。与未改性的Al2O3超微粉相比，经AM接枝聚合改性后的颗粒表面团聚现象得到改善，颗粒的D 50减小；接枝改性后Al 2 O 3的等电点IEP发生迁移，在pH值为9时颗粒表面Zeta电位绝对值达到最大。

关键词: Al2O3超微粉 , 偶氮引发剂 , 分散性 , 表面改性 , 复合磨粒

红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Eu3+的制备及发光特性

吴疆 , 张萍 , 蒋春东 , 邱泽忠

稀有金属材料与工程

采用高温固相法合成了红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Eu3+.研究了Eu3+离子掺杂浓度、助熔剂及Gd3+共掺杂对荧光粉发光特性的影响.XRD检测结果显示,荧光粉的主晶相为Ca3Y2Si3O12,属单斜晶系.荧光光谱分析表明:硅酸盐荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Eu3+的发射光谱包含2个主峰,峰值分别位于590和614 nm,归属于Eu3+离子从5D0→ 7F1和7F2的特征跃迁.用614 nm最强峰监测,得到激发光谱为一多峰宽带(200～500 nm).改变Eu3+离子掺杂浓度发现:随着掺杂量增加,荧光粉发光强度先增加后降低,最佳掺杂量为20 mol％;讨论了几种助熔剂的影响:NaCl、CaF2作为助熔剂,对荧光粉的发光强度影响不大,H3BO3作为助熔剂降低荧光粉的发光强度,而NH4F能显著提高荧光粉的发光强度;Gd3+可以作为一种很好的共激活剂,敏化Eu3+离子发光.

关键词: 红色荧光粉 , Eu3+离子掺杂 , 高温固相法 , 助熔剂 , Gd3+离子掺杂

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴