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改性氢氧化镁的制备及在PA66中的阻燃应用

, 李哲曌 , 张春祥 , 方劲 , 杨绪杰 , 陆路德 , 刘孝恒

功能材料

以氯化镁、氢氧化钠、尿素和硬脂酸钠为原料,采用沉淀法制备出改性氢氧化镁(MH)粉末材料.结果表明,制备的MH为无规则的、粒径为30~120nm的,且至少有一维是纳米结构的片状材料.在应用方面,采用熔融挤出法制备了多组不同配方的尼龙66(PA66)复合材料.研究发现,MH单独使用时阻燃效率低,将它与微胶囊红磷(MRP)复配使用后能有效地提高材料的阻燃性能.当x(PA66)∶x(MRP)∶x(MH)=100(phr)∶10(phr)∶8(phr)时,MRP/MH/PA66复合材料的垂直燃烧为V-0级,LOI能达到32%.此外,还探讨了可能的阻燃机理,并通过TG、TG-MS等手段研究了材料的热氧稳定性及热氧分解气态产物.

关键词: 硬脂酸钠 , 改性氢氧化镁 , 微胶囊红磷 , 尼龙66 , 阻燃性能

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

, 张春祥 , , 陆路德 , 刘孝恒 , 汪信 , 杨绪杰

人工晶体学报

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

, 方劲 , 李哲曌 , 杨绪杰 , 陆路德 , 查培法 , 浦龙娟

功能材料

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.

关键词: 石墨粉(≤30μm) , 氧化-插层 , 可膨胀石墨 , 谱学特性 , 表征

子通道内空泡份额的实验研究

杨瑞昌 , 钟勇 , , 杨定华 , 刘涛

工程热物理学报

本文以低压空气-水为介质,对子通道内的空泡份额分布进行了实验研究,使用电导探针测量系统测定了子通道内的空泡份额分布.通过实验数据的整理,得到了截面平均空泡份额,并将实验结果与已有的计算截面平均空泡份额的方法进行了比较,在此基础上,讨论了子通道内截面平均空泡份额的计算方法.

关键词: 子通道 , 空泡份额 , 实验研究

苯酚胺类催化剂HP-30对PU硬泡结构与性能的影响

, 姚其胜 , 范仲勇 , 侯一斌 , 陆企亭

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.010

选用聚醚多元醇GR-835G、多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200作为主要原料,苯酚胺类催化剂HP-30作为三聚催化剂,H2O作为发泡剂,成功制备出具有高压缩性能的且表观密度为60kg/m3的PU硬泡.结果表明,HP-30不仅能起到催化作用,还能些许程度地起到发泡剂的作用.随着HP-30用量的增加,发泡体系的乳白时间、上升时间及凝胶时间均不断缩短,泡沫体的表观密度则呈先增大后减小再增大的趋势;若此时需得到相同表观密度的泡沫体,可适当改变发泡剂H2O的用量,且6%(质量分数)以内H2O量的变化对发泡时间及体系粘度几乎无影响.HP-30用量的增加,有助于改善60g/m3泡沫体的压缩性能,且当HP-30的用量为13pphp时,泡沫体的压缩强度与压缩模量分别能达0.772和30.0MPa.此外,还探讨了HP-30的作用机理.

关键词: PU硬泡 , 苯酚胺类催化剂 , H2O , 催化 , 发泡时间 , 压缩性能

偏苯三酸酐聚酯多元醇的合成及其在PU硬泡中的应用研究

, 姚其胜 , 范仲勇 , 侯一斌 , 陆企亭

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.033

以偏苯三酸酐、乙二醇或1,3-丁二醇为原料,单丁基氧化锡为催化剂,成功合成出多官能高羟值的偏苯三酸酐-乙二醇聚酯多元醇(TEPES)、偏苯三酸酐-1,3-丁二醇聚酯多元醇(TBPES)。结果显示,TE-PES的羟值、数均官能度(fn)及重均官能度(fw)分别为400.0mg KOH/g、6.55、7.31,TBPES 的羟值、fn及fw 分别为357.2mg KOH/g、5.87、6.49,且 TB-PES的分子量分布较TEPES窄。1 H NMR 谱与 TGA分析表明,在反应过程中二元醇与偏苯三酸酐之间不仅存在单羟基的酯化反应,也存在双羟基的酯化反应;TBPES低温热稳定性比 TEPES 好,而其高温热稳定性不如后者。以聚醚多元醇 GR-835 G、TEPES、TB-PES、多亚甲基多苯基多异氰酸酯 PM-200为主要原料,制备出多种不同复配多元醇体系的60kg/m3表观密度的PU硬泡。相比单一的GR-835G体系,TEPES与GR-835G的复配体系对 PU 硬泡压缩模量的改善有利,且其改善效果要好于 TBPES 与 GR-835 G 的复配体系。同时,TEPES 的掺入会损耗一定的压缩强度,而TBPES的掺入能使压缩性能整体都有提高。

关键词: 偏苯三酸酐 , 二元醇 , 合成 , PU 硬泡 , 压缩

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿 (Cu3(MoO4)2(OH)2)

, 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料, 采用简单的水相沉淀法, 在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2). 通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析. 结果显示, 制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料, 属于单斜型(晶胞参数a=0.53863nm, b=1.40006nm, c=0.56003nm), 其元素摩尔含量比约为3:2:10, 与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃. 通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358nm, 与理论值基本相符. 经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369nm的作用下在530nm表现为强发射峰. 此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , aqueous precipitation , nanocrystals , characterization , t hermal stability , fluorescent property

水相沉法制备纳米片状钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2)

, 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(i21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , 水相沉淀法 , 纳米晶 , 表征 , 热稳定性 , 荧光特性

“横鍛及横軋时金属的变形与破裂的研究”一的討論

张作梅 ,

金属学报

<正> 张作梅、黎结(作者):阅读了张顺天同志在“‘横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究’一的讨论”中的意见,感到其中提出的问题,有些是比较重要的,也是目前在横锻及横轧过程中没有完全解决的,这是值得进一步讨论或继续进行研究的。下面提出一些看法: 1.关于横锻及横轧的变形与破裂,前人的工作虽然不少,但结论尚不一致。

关键词:

“横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究”一的讨论

张顺天

金属学报

<正> 1.张作梅和黎结同志所作“横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究”一报道的工作,试图进一步解决横轧及料轧过程中金属的变形与中心破裂问题。根据问题的发展经过与争论焦点,可认为如果用横锻实验来证明横轧下金属破裂前中心部分究竟是否发生塑性变形,问题的关键在于设法表明:在横锻时,微小压缩量能否使坯料中心发生塑性变形。张、黎进行了这方面的工作,是值得重视的。不过,从他们的结果看,尚有若干问题值得商榷。譬如,多次压缩旋转横锻的实验结果是:“当压缩率为0.7%时,各变形指标都是在外层最大,沿着中心的方向变形逐渐减少,在坯料中心区变形最

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