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微量金标准物质定值均匀性检验

黄金 doi:10.11792/hj20140419

利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质（GAu-9b）的30个子样含量，每个子样重复测定3次。分析了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度，估算出合成不确定度范围为1．6％～2．2％（ A级品），论证了分析测定方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品的均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0．77，样品测定结果的相对偏差（ RD）均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。

关键词: 微量金标准物质GAu-9b , 均匀性检验 , 不确定度

气相色谱-质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

陈梅 , 沈培康 , 蒋小良

电镀与涂饰

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。

关键词: 玩具 , 涂层 , 邻苯二甲酸二酯 , 增塑剂 , 气相色谱-质谱法 , 萃取

气相色谱-质谱法测定玩具涂层中富马酸二甲酯

蒋小良 , 莫梁君 , 苏淑坛

电镀与涂饰

以超声波辅助水萃取、甲苯反萃方法提取玩具涂层中的富马酸二甲酯(DMF),然后用气相色谱-质谱法进行测定,建立了玩具涂层中富马酸二甲酯的测定方法,确定了较佳超声萃取温度和时间分别为55 ℃和30min.在此条件下,以气相色谱-质谱法测定玩具涂层中的富马酸二甲酯,样品回收率为92.4%～99.6%,精密度小于4.6%,方法检出限为0.10 mg/Kg.该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定.

关键词: 富马酸二甲酯 , 玩具 , 涂层 , 气相色谱 , 质谱 , 萃取

良渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓勇 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代良渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明良渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 良渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

磁控溅射成膜温度对纯铝薄膜小丘生长以及薄膜晶体管阵列工艺良率的影响

刘晓伟 , 郭会斌 , 李梁梁 , 郭总杰 , 郝昭慧

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0548

纯铝薄膜被广泛用作TFT LCD的金属电极,但纯铝薄膜在热工艺中容易产生小丘,对TFT的阵列工艺的良率有较大影响.本文用磁控溅射的方法在不同温度下沉积纯铝薄膜作为薄膜晶体管的栅极,并通过电学检测、扫描电子显微镜和应力测试等方法对不同温度下沉积的纯铝薄膜的小丘生长情况进行了研究.实验结果表明:纯铝成膜温度提高,薄膜的晶粒尺寸增大,退火后产生小丘的密度和尺寸明显降低,温度应力曲线中屈服点温度也相应提高.量产中适当提高成膜温度,可以有效抑制小丘的发生,提高TFT阵列工艺的量产良率.

关键词: 薄膜晶体管阵列工艺 , 磁控溅射 , 纯铝薄膜 , 小丘 , 量产良率

小尺寸FFS产品Zara分析与改善研究

刘利萍 , 吴涛 , 刘俊豪 , 叶超前 , 陆相晚 , 崔完鎔

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142905.0697

通过对大量Zara样品进行分析,构建了不良现象——对应原因(Phenomenon Cause)的4种理论模式,并基于此理论设计了改善Zara的实验.通过分析发现:约5μm左右可移动的Zara主要为摩擦工艺过程产生的碎屑;10～25 μm按压不动的Zara主要为取向膜涂覆过程中的颗粒引起;轮廓清晰尺寸较大的Zara主要来自环境颗粒;无清晰轮廓且体积较大的Zara主要为摩擦取向失效形成的岛状漏光.为降低Zara不良进行实验,结果显示:增加取向膜在基板上的覆盖率以及变更彩膜涂层材料可有效降低Zara不良的发生率;此外,减小柱状隔垫物的坡度角度能够从源头上有效防止Zara的产生.Zara不良的研究与改善提升了小尺寸FFS产品的良率5％以上,为企业的稳定高效生产奠定了基础.

关键词: TFT-LCD , 小尺寸 , Zara , 分类