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徐放型聚羧酸系减水剂的合成研究

麻秀星 , 钱觉时 , 郭鑫祺 , 方云辉 , , 温庆如 , 李苑 , 王智

材料导报

通过合成的聚乙二醇马来酸半酯大单体(PMAn)取代部分烯丙基聚氧乙烯醚(XPEG)进行共聚反应,得到了徐放型聚羧酸系高性能减水剂.合成影响因素的研究结果表明,当PMAn分子量为750且PMAn取代XPEG的比例为20%时,减水剂的减水率和保坍能力最好.红外光谱分析结果表明,合成的减水剂未聚合的单体残留很少;采用合成的减水剂配制的混凝土具有突出的坍落度保持能力.

关键词: 聚羧酸减水剂 , 徐放 , 合成 , 聚乙二醇马来酸半酯

平邑家庄金矿床成矿地质特征

祝德平 , 于超 , 廉永 , 杨忠臣 , 齐可昆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.08.003

家庄金矿床是一个与中生代次火山杂岩体(二长闪长玢岩、二长斑岩)有关的小型金矿床,柱状矿体严格地受隐爆角砾岩筒的控制.从角砾岩筒中心向外,角砾粒度、成分、胶结物成分及蚀变均存在分带现象.全文着重阐述了金矿床地质特征,总结出矿床成矿规律,并对矿区成矿远景作了预测.

关键词: 次火山杂岩体 , 角砾岩筒型金矿床 , 地质特征 , 成矿规律 , 家庄

酚酮基团的四乙酰基半乳糖苷的合成

钟方丽 , 王晓林 , 尹丙柱 , 金钟天

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.05.016

按Koenigs-Knorr 方法将四乙酰溴代半乳糖分别与3-乙酰基酚酮和3-乙酰胺基酚酮以Ag2CO3为催化剂反应合成了β-构型糖苷. 由于酚酮存在互变异构,糖基化物亦为2种异构产物. 应用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构. 分析结果表明,所得到的化合物是含有酚酮基团的四乙酰基β-构型半乳糖苷.

关键词: 环庚三烯酚酮 , 半乳糖苷 , Koenigs-Knorr糖基化反应

西藏隆子县邦玛金矿床地质特征及地球化学异常特征

陈东太 , 陈武 , 胡可卫 , 余杰 , 黄青东智

黄金 doi:10.11792/hj20160806

西藏隆子县邦玛金矿床是近年通过区域地质调查新发现的金矿床.重点对邦玛金矿床的矿床地质特征及地球化学异常特征进行了系统总结,以期为今后的勘探工作提供基础资料及依据.矿体主要产于上三叠统涅如组二段中,受东西向次级断裂构造带控制;目前共发现金矿脉9条,圈定5个金矿体.通过开展土壤地球化学剖面测量工作,选择了Au、Sb、Pb、Zn、Sn、As作为Au及多金属成矿指示元素,共圈定单元素异常40处,圈定组合异常5处,各组合异常内元素套合较好.综合分析认为,区内找矿前景较大,具有进一步工作价值.

关键词: 地质特征 , 地球化学异常特征 , 玛金矿床

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿乳酸对映体

张虎 , 沈芒芒 , 童胜强 , 颜继忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02023

采用 C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相 pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含25 mmol / L SBE-β-CD 的0.1 mol / L 磷酸盐缓冲液(pH 2.68)-乙腈(90∶10,v / v),流速为0.6 mL / min,柱温为30℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。

关键词: 高效液相色谱 , 手性流动相添加法 , 乳酸 , 对映体拆分 , 磺丁基醚-β-环糊精

5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮的合成

陶李明 , 刘文奇 , 谭倪 , 周芸

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90420

以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮.分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证.

关键词: 甲基二苯基苯并硫氮杂-4(5H)-酮 , 酰化反应 , 碘环化反应 , Suzuki交叉偶联反应

新型含1,2,3-三唑基[1,2,4](噁)二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂化合物的合成

王冉冉 , 梁平 , 解正峰 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.003

将1,2,3-三唑环结构及1,2,4-噁二唑环等多个药效团结构叠加到同一个硫氮杂分子中,为药理及生理活性研究提供较好的先导化合物.反应在三乙胺存在下,用2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂与α-氯代-2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛肟在室温进行1,3-偶极环加成反应,合成一系列的2-苯基-1,2,3-三唑基[1,2,4]噁二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂化合物,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等测试技术对化合物进行了表征.

关键词: 环加成反应 , , 苯并硫氮杂 , 合成

盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂-5-酮合成工艺的改进

马亚娟 , 李晓东 , 李蕴 , 洪波 , 周米平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.

关键词: 盐酸考尼伐坦中间体 , N-甲苯磺酰基苯并氮杂 , 合成改进

高对映选择性有机催化的七元环状亚胺二苯并1,4-氧氮杂和丙酮的直接Mannich反应

汪游清 , 任圆圆

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60225-4

用脯氨酸作为催化剂,研究了各种取代的二苯并1,4-氧氮杂衍生物类七元环状亚胺和丙酮的直接Mannich反应,该反应能高对映选择得到一系列旋光活性的含有β羰基的七元环状氮杂环化合物(93%–98%ee)。用丁酮作为Mannich给体时,能得到专一的区域选择性和96%–97%ee的产物。进一步通过X射线单晶衍射分析其中一个产物的衍生物,确定了产物手性中心绝对构型为R,其它同类型产物绝对构型随后通过化学类比方法推断确认。

关键词: 丙酮 , 不对称催化 , 七元环状亚胺 , Mannich反应 , 有机催化

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