郑建华
,
刘俊
,
肖尧
,
戴玲林
,
李海洋
,
谭宇星
,
冯泳兰
,
蒋伍玖
,
庾江喜
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.05.140324
2-羰基丙酸水杨酰腙与二丁基氧化锡反应,合成了二丁基锡2-羰基丙酸水杨酰腙配合物,经元素分析、1 H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis和X射线单晶衍射等技术手段表征分子结构,结构分析表明,该配合物晶体属四方晶系,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称.热分析结果表明,在空气氛下,配合物在103℃以下可稳定存在;研究了配合物在近生理条件下与DNA的相互作用,用紫外光谱、荧光光谱法及粘度法研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明,配合物与鲱鱼精DNA作用方式为插入结合.
关键词:
有机锡配合物
,
合成
,
晶体结构
,
热稳定性
,
DNA
张复兴
,
邝代治
,
李璇捷
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160183
合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构.配合物1属三斜晶系,空间群Pi,晶体学参数a=1.00221(5) nm,b=1.48934 (8) nm,c=1.71789(9) nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ =80.2580(10)°,V=2.4725(2) nm3,Z=2,Dc=1.371 g/cm3,μ(MoKα)=10.91 cm-1,F(000)=1040,R1=0.0439,wR2 =0.1119.配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5) nm,b =2.11945(9) nm,c =1.55970(7) nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3) nm3,Z=4,Dc=1.671g/cm3,μ(MoKα)=14.53 cm-1,F(000) =1936,R1=0.0323,wR2=0.0927.配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1.
关键词:
三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯
,
二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu（Phen）（Nap）2]2·（EtOH）2·（H2O）2}（Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇）。通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征，同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构，其配合物为双核铜结构。利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能；采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用。结果表明，配合物为不可逆氧化还原过程，其荧光发射光谱为416 nm，与小牛胸腺DNA（ct-DNA）以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1=4.68×103 L/mol。
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30212
利用三(o-溴苄基)溴化锡与吡咯烷基二硫代甲酸钠反应,合成了三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯.用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,化合物为三斜晶系,空间群P1,晶体学参数a=0.91354(11) nm,b=1.07313(13) nm,c=1.52677(18) nm,α =75.440(6)°,β=89.499(6)°,γ=72.515(7)°,V=1.3781(3) nm3,Z=2,Dc=1.868 g/cm3,μ(MoKα) =54.43 cm-1,F(000) =752,R1=0.0320,wR2=0.0765.化合物中的锡原子为四配位畸变四面体构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.测定了配合物体外抗癌活性.
关键词:
三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯
,
合成
,
结构
,
抗肿瘤活性
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
蒋伍玖
,
庾江喜
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150055
三环己基氢氧化锡与L-扁桃酸(物质的量比1:1)在苯和乙醇混合溶剂中反应合成了三环己基锡L-扁桃酸酯.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P2121 21,晶体学参数a=0.80825 (4) nm,b=1.77151(8) nm,c=1.8385(2) nm,α=β3=γ=90°,V=2.6324(2) nm3,Z=4,Dc=1.310 g/nm3,μ(MoKα)=9.92 cm-1,F(000) =1080,R1=0.0472,wR2 =0.1341.中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.研究了配合物的热稳定性、电化学性能、圆二色谱和体外抗癌活性.
关键词:
三环己基锡L-扁桃酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu (Phen)(Nap)2]2·(EtOH)2·(H2O)2}(Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇).通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,其配合物为双核铜结构.利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能;采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用.结果表明,配合物为不可逆氧化还原过程,其荧光发射光谱为416 nm,与小牛胸腺DNA (ct-DNA)以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1 =4.68×103 L/mol.
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
庾江喜
,
冯泳兰
,
邝代治
,
张复兴
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30495
微波辐射下,8-羟基喹啉与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡配合物Cy3SnOC9NH6(Cy为环己基).通过UV、IR、1H和13C NMR、元素分析及X射线单晶衍射等技术手段表征结构.实验结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=0.99530(5) nm,b=1.01129(5) nm,c =2.58327(13) nm,α=89.1880(10)°,β=86.6290(10)°,γ=81.2490(10)°,Z=4,V=2.5654(2)nm3,Dc=1.326 Mg/m3,μ(Mogα)=1.013mm-1,F(000) =1064,R1=0.0447,wR2 =0.0891.配合物在200℃以下稳定,对人体的癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7和NCI-H460增殖均有较强的抑制作用.
关键词:
三环己基锡8-羟基喹啉配合物
,
微波辅助合成
,
晶体结构
,
抗癌活性
张志坚
,
邝代治
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30517
三氯乙酸与氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]反应,合成了新配合物三(2-甲基-2-苯基)丙基锡三氯乙酸酯(CCDC:932139),经元素分析、1H NMR和IR等技术手段表征其组成和结构,通过X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构.该化合物晶体学参数:单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=1.1186(4) nm,b=1.8366(7) nm,c=1.6020(6) nm,α=90°,β=91.316(7)°,γ=90°,V=3.2902(19) nm3,Z=4,Dc=1.374 g/cm3,μ(MoKα)=1.046 mm-1,F(000)=1392,R1=0.0589,wR2 =0.1619;中心锡原子呈四配位畸变四面体构型.生物活性测试结果表明,标题配合物对5种肿瘤细胞株系HT-29、HepG-2、MCF-7、KB和A549均具有较好的体外抑制活性,并且具有选择性的抑菌活性.
关键词:
有机锡羧酸酯
,
合成
,
晶体结构
,
体外抗癌活性
,
抑菌活性
冯泳兰
,
蒋伍玖
,
邝代治
,
庾江喜
,
唐斯萍
,
李俊华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009940
合成了3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼(RBDBH)荧光探针,并分别采用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)进行了表征;系统探讨了汞(Ⅱ)对RBDBH探针的荧光增强效应的条件和应用,建立了测定汞(Ⅱ)的荧光光度新方法.实验表明:于5mL比色管中,依次加入25μL 1.000×10-3 mol/L RBDBH溶液、适量Hg2+标准溶液、2.SmL乙腈、2.2 mLpH 7.0的Tris-HC1缓冲溶液,用水定容至刻度,固定激发波长和发射波长分别为520、570 nm,用1 cm比色皿进行测定,汞(Ⅱ)浓度在0.36～4.4 μmol/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4.方法检出限为0.30 μmol/L.将RBDBH荧光探针应用于废水中汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9％～2.3％.
关键词:
3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼
,
汞(Ⅱ)
,
荧光探针
