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水蒸汽蒸馏—离子色谱法测定氟和氯

王克娟 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.01.024

矿样中氟、氯用水蒸汽蒸馏分离后,离子色谱法测定,方法简便、快速、线性范围宽,精密度好,已用于实际样品分析,结果满意。

关键词: 水蒸汽蒸馏 , 离子色谱法 , ,

离子色谱法测定啤酒及其酿造水中的无机阴离子

单连菊 , 林艳 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.029

采用阴离子分离柱YSA8 8022A-9(250 mm×4 mm i.d.)分离,电渗析抑制器和电导检测器检测,以2.4 mmol/L Na2CO3-3 mmol/L NaHCO3(体积比为2∶1)为流动相,以保留时间和标样添加法定性,标准曲线法定量,测定了啤酒及其酿造水中的无机阴离子。方法操作简便、快速,结果准确、可靠。

关键词: 离子色谱法 , 无机阴离子 , 啤酒 , 酿造水

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告春和告春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告春(R-告春)和告春(S-告春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告春和告春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告春与其对映体告春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告春(R-告春) , 春(S-告春) , 板蓝根

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

超滤膜法浓缩薏苡多糖提取液

杜邵龙 , 周春山 , 雷细良

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018

研究了薏苡多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡多糖提取液浓缩;当压力在0.13~0.21 MPa,温度在20~60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.

关键词: 薏苡 , 多糖 , 超滤

基于神经网络的膜法薏苡油脱胶过程动态模拟和预测

杜邵龙 , 周春山 , 张杰

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.06.005

应用BP神经网络对膜法薏苡油脱胶过程的膜通量动态模拟与预测.研究了神经网络的构建、训练、结果测试和模型泛化,并用得到的神经网络对不同运行条件下(操作压力和温度)膜通量进行预测.结果表明:神经网络能够很好地模拟膜法脱胶过程的通量变化,预测结果与实验实测结果能够很好的吻合.与传统模型法相比,神经网络能快速简便地得到模拟和预测膜分离过程.

关键词: 神经网络 , 超滤 , 薏苡 , 脱胶 , 动态模拟和预测

日本桑阿洛公司的异型硬质合金生产

贺军 , 黄春湘

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.06.008

叙述了日本桑阿洛公司异型硬质合金的生产方法.对该公司在混合料制备、成形加工和烧结等工艺方面的独特方法进行了较深入的探讨.

关键词: 桑阿洛公司 , 混合料制备 , 成形加工 , 烧结

以铕离子为荧光探针测定痕量诺沙星

李文静 , 敖登高娃 , 张佩麟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.012

详细研究了诺沙星(enoxacin,ENX)同铕离子形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响.在pH为8.10的条件下,Eu3+和诺沙星(ENX)能形成配合物发生分子内能量转移,发射铕离子的特征荧光,加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后,大大增强了体系的荧光强度,其最大激发和发射波长为273nm和615nm.据此建立了一种以铕离子为荧光探针分析痕量诺沙星含量的新方法,方法的线性范围为3.1×10-5 mol·L-1~3.1×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1.该法用于诺沙星片剂的测定,回收率在98%~103%之间,结果令人满意.

关键词: , 稀土荧光探针 , 诺沙星 , 荧光光度法

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