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临江某硅藻土酸浸煅烧增白工艺试验研究

, 刘姝抒 , 孙志明 , 张雁鸣 , 李金辉 , 郑水林

人工晶体学报

采用酸浸-煅烧方法对临江某一级硅藻土进行了增白试验研究,探讨了酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度、固液比、煅烧温度、煅烧时间对硅藻土增白效果的影响,并通过扫描电镜及化学成分分析等对增白前后硅藻土进行了表征.结果表明:硅藻土增白适宜工艺条件为:酸浸温度100℃,酸浸时间4h,固液质量比1∶3.28,酸浓度5 mol/L,煅烧温度650℃,煅烧时间1.5h;优化工艺条件下,一级硅藻土白度由67.2%提升至88.4%,SiO2含量由89.78%提升至95.01%,Fe2O3含量由1.07%降低至0.21%.

关键词: 硅藻土 , 酸浸 , 煅烧 , 增白

纳米TiO2/硅藻土复合材料光催化降解作用研究

张广心 , , 郑水林

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150448

以硅藻土为载体,四氯化钛为前驱体,采用水解沉淀法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.结合XRD、SEM、氮气吸脱附等表征手段,探究了复合材料对罗丹明B的光催化性能,对影响复合材料光催化性能的因素进行了研究.结果表明:锐钛矿型纳米TiO2以团聚体和分散状负载于硅藻土表面.催化剂用量、染料溶液pH、无机离子、光照强度等因素都会在不同程度上影响TiO2/硅藻土复合材料的光催化性能.在染料初始浓度为10 mg/L,催化剂用量1.0 g/L,紫外光强度为300 W,光照60 min的条件下,罗丹明B光催化降解率达到99.8%.

关键词: TiO2/硅藻土 , XRD , 光催化 , 罗丹明B

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

涂料概述

王连杰 , 高焕方

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.005

重点对吸涂料的吸机理以及粘结剂和吸收剂种类进行了论述,并对吸涂料的发展趋势进行了简单描述.

关键词: 吸收剂 , 涂料 , 隐身涂料

毫米/厘米兼容吸涂层的设计与研究

于名讯 , 丁文皓 , 李云南 , 何华辉

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.07.003

以电磁理论为基础,对两层结构的毫米/厘米兼容吸收涂层的设计方法进行了分析,并根据理论分析的结果进行了系列吸涂层的实验.理论分析和实验结果表明,先分别以电损耗和磁损耗为主,采用单层结构分别对毫米和厘米实现较好的吸收,然后以厘米吸收层作为内层,以毫米吸收层作为外层,并进一步改善内外层之间的阻抗匹配,利用两层结构可以对毫米和厘米实现较好的兼容吸收.

关键词: 兼容吸涂层 , 毫米 , 厘米

材料的研究进展

王海泉 , 陈秀琴

材料导报

综述了目前国内外吸材料的研究动态,介绍了传统吸材料以及新型吸材料,如铁氧体吸材料、碳纤维结构吸材料、纳米吸材料、手性吸材料,多晶铁纤维吸材料,导电高聚物吸材料,雷达红外兼容吸材料的研究状况.

关键词: 材料 , 隐身技术 , 吸收剂 , 纳米材料

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