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基于多元定标法的煤粉碳元素LIBS定量分析

, 陆继东 , 姚顺春 , 陈凯 , 李军 , 李俊彦

工程热物理学报

本文选用碳含量差别较大的14个煤样,进行激光诱导击穿光谱实验。引入多元校正的分析方法,实现煤中碳元素的LIBS定量分析。根据煤质的结构特点,得到影响碳元素激发的主要影响因素分别为与碳骨架相连的H、O、N,以及主要的矿物质元素Si、Al、Ca、Fe。选择这些元素常见的特征谱线强度值,作为多元回归分析的输入量,然后根据回归方程变量的筛选原则,确定了用于回归关联式建立的变量,进而得到回归关联式,并通过方差分析和回归统计验证了方程的可行性。结果表明,采用多元校正的分析方法,得到多元回归分析模型预测值与实验室元素分析仪得到的参考值之间的相对误差在5%之内,说明采用多变量校正的分析方法对碳元素进行定量分析,能得到较高的分析精度。

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 碳元素 , 多元回归 , 定量分析

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼舒利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼舒利含量的测定.

关键词: 舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

(S)-托洛尔的不对称合成

宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新 , 陈刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880

用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.

关键词: (S)-托洛尔 , 外消旋环氧氯丙烷 , 催化水解拆分 , (R)-环氧氯丙烷 , (S)-氯丙二醇 , 不对称合成

丝芯材4J43合金生产工艺初探

倪鲁峰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.01.011

介绍了杜丝芯材合金4J43的主要性能,并根据生产实践,提出了该合金熔炼、热加工、拉丝等过程中的主要工艺措施,实现了4J43合金的批量生产.

关键词: , 熔炼 , 拉丝 , 4J43合金

β-环糊精衍生物对洛昔康的包合作用

王茹林 , 孙体健 , 裴晓丽 , 刁海鹏 , 陈明兰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.022

采用荧光光谱法在pH值2.5、6.8和10.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了洛昔康与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性. 洛昔康的最大发射波长依次紫移了7、9和14 nm,荧光强度变化(ΔF)的倒数与环糊精浓度(cCD)的倒数呈线性关系. 结果表明, 其与3种环糊精均形成了1∶ 1的包合物. 以包合常数作为包合作用的量度,则在酸性和中性条件下包合能力呈SBE-β-CD>HP-β-CD>β-CD. 包合过程除了疏水作用力外,还存在额外的静电作用力.

关键词: 洛昔康 , β-环糊精衍生物 , 包合作用 , 荧光光谱法

对苯二酚的氨基酸缀合物的合成、表征及白活性

付晓磊 , 赵春晖 , 张翼轩 , 陈艳华 , 李常 , 赵龙铉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140151

以新药设计原理中的拼合原理为指导,将对苯二酚一侧酚羟基与具有生物活性的氨基酸进行偶联,以期得到活性更好、毒性更低的对苯二酚氨基酸缀合物.将对苯二酚的一侧酚羟基进行保护得到对苄氧基苯酚,将氨基被保护的氨基酸与其酚羟基进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.在对苄氧基苯酚的酚羟基上引入乙酸连接片段,与氨基酸甲酯盐酸盐进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.通过IR、1 H NMR、13C NMR和ESI-MS等技术手段对所合成的16种氨基酸缀合物进行了结构表征.对目标产物进行了白活性研究.结果表明,化合物HQ-3b、HQ-3c、HQ-4a、HQ-4b、HQ-7c和HQ-8a对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷(IC.=3.60),其中HQ-4b的IC50值低至0.15,有望成为新型化妆品白剂.

关键词: 对苯二酚 , 氨基酸 , 白活性 , 合成

福建省山水库入库河道沉积物磷释放风险

路丁 , 郭沛涌 , 沈芳芳 , 沈根勇 , 杨攀

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012608

通过沉积物磷赋存形态,沉积物-水界面磷吸附平衡浓度(EPC0)值与上覆水体可溶性活性磷(SRP)的大小关系,沉积物磷吸附指数(PSI)、磷吸附饱和度(DPS)、以及其衍生出的磷释放风险指数(ERI)探讨了福建省山水库入库河道沉积物磷的潜在释放风险.结果表明,入库河道沉积物总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、非磷灰石磷(NAIP)及磷灰石磷(AP)的平均含量分别为837.12、665.94、167.19、497.63 mg· kg-1以及166.21 mg·kg-1,各形态磷占TP的比例分别为79.6%、20.0%、59.4%以及19.8%,其沉积物TP含量高于东昌湖,低于百花湖、海河及滇池.入库河道沉积物磷的主要赋存形态为NAIP,为沉积物较易释放且可被生物利用的磷;入库河道沉积物EPC0平均值为0.125 mg·L-1,显著高于上覆水体SRP (0.026 mg·L-1);入库河道沉积物PSI的平均含量为58.01 (mgP/100g)·(μmol· L-1)-1,DPS的平均值为14.79%,其衍生指数(ERI)平均值为33,处于沉积物磷高释放风险的范畴.综上可见,山水库入库河道沉积物磷存在潜在的高释放风险.

关键词: 沉积物 , 磷分级 , EPC0 , PSI和DPS

发酵液中蛋白质及拉德产物对膜的污染及其机理研究

李春艳 , 李小青 , 江明璋 , 洪昱斌 , 方永珍

膜科学与技术

模拟发酵液中的蛋白质、拉德产物来研究其对聚醚砜超滤膜的污染情况,主要考察污染物浓度及温度、压力等操作条件对膜污染的影响,并分析相应的总阻力、各部分膜阻力及其分布情况.结果表明浓度越大,膜阻力上升越快;提高操作温度和压力可一定程度地提高膜通量,但也导致膜总阻力增大,且各部分阻力及其分布情况均发生明显变化;在蛋白质中加入葡萄糖发生拉德反应后膜阻力明显上升,污染程度大大增加.

关键词: 蛋白质 , 拉德产物 , 超滤 , 膜污染 , 膜阻力 , 膜阻力分布

富马酸依斯汀原料药合成工艺的改进及其结构表征

李艳芹 , 于凤丽 , 庄胜利

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20601

以邻苯二胺为起始原料,经5步反应合成了富马酸依斯汀(1).采用加入相转移催化剂的方法,改进了2个关键中间体2-氯-1-(2-乙氧基乙基)苯并咪唑(4)和依斯汀(5)的合成工艺.反应无需控制水分,中间体4和5的收率分别提高至67.9%和74.9%.产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、质谱、元素分析、差热分析及X射线粉末衍射证实.

关键词: 富马酸依斯汀 , 合成 , 表征 , 相转移催化剂

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