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单组分磷-氮膨胀阻燃剂的合成及成炭性能

卢林刚 , 王晓 , 杨守生 , , 陈英辉 , 唐凯

高分子材料科学与工程

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)等为原料,合成出新型单组分磷-氮膨胀阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(Ⅴ),其结构经红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(1H-NMR)表征。热失重分析表明,化合物(Ⅴ)具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为195℃,800℃时炭残量达50.3%。扫描电镜观测发现,500℃时,化合物(Ⅴ)产生连续、致密、光滑、均匀的膨胀炭层。变温红外光谱研究表明,当温度从200℃加热至700℃时,化合物(Ⅴ)官能团强度逐渐由强变弱,并在1631 cm-1处产生新的芳香环炭层结构吸收峰。

关键词: 膨胀阻燃剂 , 合成 , 热分解 , 成炭性能

无卤磷系阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 李铃 , 舒仲俊 , , 高维英 , 于宝刚

高分子材料科学与工程

以无卤磷系阻燃荆双酚A-双(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)制备了阻燃环氧树脂(EP)复合材料,并测定了阻燃EP的阻燃性能.由锥形量热仪(CONE)测定的释热速率(HRR)、释热总量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量(TSP)及有毒气体释放量等阻燃参数表明,当复合材料中FR含量为20%时,阻燃EP与纯EP相比,HRR,THR,MLR及SEA分另1降低了70.9%,49.6%,90.8%及59.4%,呈现出良好的阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现,经FR阻燃的EP在燃烧时形成了由封闭孔洞构成的均匀闭孔炭层.

关键词: 磷系阻燃剂 , 阻燃环氧树脂 , 阻燃性能

蒙脱土协同膨胀阻燃环氧树脂复合材料的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 ,

高分子材料科学与工程

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、磷腈为基础单元合成阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC),将其与聚磷酸铵(APP)复配添加至环氧树脂(EP)制备出阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP).为进一步提高阻燃环氧树脂的阻燃及力学性能,添加不同质量分数的蒙脱土(MMT)制出新型阻燃环氧树脂材料(DOPOMPC/APP/MMT/EP).通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧、锥形量热、扫描电子显微镜观察等方法研究了蒙脱土与DOPOMPC的协同效应.实验结果表明,EP4(10% DOPOMPC/10% APP/3% MMT/77% EP)各项燃烧参数得到了最佳改善,复合材料综合表现最优.其中LOI值达到38.2%;热释放速率峰值较未经MMT处理的阻燃复合材料EP1(10%DOPOMPC/10% APP/EP)下降了29.1%;比消光面积平均值和一氧化碳释放率平均值分别降低了72.7%和65.5%;火势增长指数、发烟指数和毒性气体生成速率指数较EP1降幅分别达到38.2%、13.1%和34.0%;拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP1分别提高了25.4%、12.7%和1.97倍,呈现出良好的阻燃、抑烟、抑毒性能.炭层宏观和微观形貌表明,添加MMT的阻燃材料在燃烧初期能够形成更致密、坚硬的优质炭层.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 蒙脱土 , 环氧树脂 , 协同作用 , 力学性能

新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 ,

材料研究学报

在新型膨胀性阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC)与聚磷酸铵(APP)复配作用的环氧树脂(EP)膨胀阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)的基础上,添加有机改性蒙脱土(OMMT)制备了新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂.用极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、电子显微镜(SEM)观察等方法研究了OMMT与DO-POMPC的协同效应.结果表明,EP4(10%DOPOMPC/10%APP/3%OMMT/77%EP)复合材料的各项燃烧参数综合表现最优,其LOI值达到36.8%,热释放速率峰值(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯EP(EP0)分别下降了78.4%、62.2%、57.8%和50.0%,呈现出更加优良的阻燃和抑烟性能.其原因是,添加OMMT的阻燃材料在燃烧初期形成的炭层更致密、坚硬.

关键词: 复合材料 , 膨胀阻燃剂 , 环氧树脂 , 有机改性蒙脱土 , 阻燃性能 , 协同效应

新型无卤膨胀阻燃聚丙烯的制备及阻燃性能

卢林刚 , 徐晓楠 , 王大为 , , 杨守生

复合材料学报

利用有机杂环磷酸酯1,2,3三(5,5-二甲基1,3-二氧杂环己内磷酸酯基)苯(FR)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)制备新型无卤三源膨胀阻燃聚丙烯(IFR/PP)材料,通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、热重分析法(TGA)、锥形量热(cone)等方法研究了IFR对聚丙烯阻燃性能影响.结果表明:当IFR总添加质量分数为30%(FR∶APP∶MEL质量比为4∶8∶3),阻燃IFR/PP的LOI达到36.2%,其热释放速率峰值(pk- HRR)、热释放速率平均值(av HRR)、有效燃烧热平均值(av EHC)、比消光面积平均值(av SEA)、质量损失速率平均值(av MLR)及一氧化碳释放率平均值(av - CO)相对未阻燃PP分别降低75.9%、71.7%0、76.4%、74.6%、58.3%和50.0%,300s时CO释放量接近0,呈现出良好的阻燃、抑烟和抑毒性能;SEM研究表明,IFR催化PP在燃烧初期形成了致密、坚硬的优质炭层.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 聚丙烯 , 阻燃性能 , 燃烧 , 锥形量热仪

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

曼尼碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

曼尼碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼尼碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼尼碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼尼碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼尼碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 曼尼 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

曼尼碱的缓蚀行为研究

旷富贵 , 赵文涛 , 乔胜英 , 姚禄安

腐蚀学报(英文)

合成了7种纯的曼尼碱,用失重法、极化电阻法、极化曲线法研究其在HCl溶液中对20#碳钢的缓蚀行为及分子结构对缓蚀作用的影响.结果表明曼尼碱的缓蚀效率与分子结构有较大关系,其中PAP的缓蚀效果最好

关键词: 曼尼 , hydrochloric acid , inhibition efficiency

HJ曼尼碱缓蚀剂的合成及其性能

李克华 , 兰志威 , 杨冰冰 , 石东坡

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201606007

采用糠醛、苯乙酮和水合肼合成了HJ曼尼碱缓蚀剂.通过静态失重法和电化学方法评价了该缓蚀剂对N80钢的缓蚀性能.静态失重法表明,N80钢片在加有1.0%(质量分数)HJ曼尼碱的15%(体积分数,下同)盐酸溶液中的腐蚀速率为0.623 5 g· m-2·h-1,远低于SY/T5405-1996标准中的一级标准.电化学测试结果表明,该缓蚀剂是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂.该缓蚀剂在N80钢表面上的吸附行为服从Langmiur吸附等温式.

关键词: 曼尼 , 缓蚀剂 , 吸附 , 缓蚀机理

一种曼尼碱季铵盐缓蚀剂的合成与性能研究

彭雪飞 , 冯浦涌 , 王贵 , 陈振宇

腐蚀与防护

以甲醛、苯乙酮、N-甲基苯胺为原料,经缩合反应生成曼尼碱,向生成的曼尼碱中加入氯乙酸进行季铵化反应,最终得到具有优良的酸溶性的曼尼碱季铵盐.曼尼碱季铵盐在碳钢表面形成单分子吸附层,每个曼尼碱季铵盐分子平均取代1.38个水分子.电化学阻抗测试结果显示,膜电阻与电荷传递电阻同时随着曼尼碱季铵盐浓度的增加而增大.曼尼碱季铵盐通过降低指前因子及增加腐蚀反应的活化能抑制腐蚀速率.将曼尼碱季铵盐与丙炔醇复配后,可以用于180℃盐酸或土酸的酸化施工.

关键词: 缓蚀剂 , 曼尼碱季铵盐 , 丙炔醇 , 油井酸化

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