王会锋
,
董小海
,
贾斌
,
冯书惠
,
刘进玺
,
钟红舰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031
建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ×0.25 mm×0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
蔬菜
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能
谢文杰
,
王宜勇
,
孔祥业
黄金
针对海沟金矿小海沟矿区38号脉缓倾斜中厚矿体,开展了小分段中深孔落矿采矿法试验及应用.详细介绍了采矿法采准、切割、回采工艺工程.应用实践表明:小分段中深孔落矿采矿法较好地解决了缓倾斜中厚矿体开采放矿难度大、采矿损失率较高、采空区内人工耙矿安全性差等问题,取得了很好的应用效果.
关键词:
小分段
,
中深孔落矿
,
电耙出矿
张纪
,
谢刚朝
,
杜秋源
,
魏立羣
金属学报
<正> 近年来,常用剖分压块测量平塑压时的接触摩擦力,即所谓的“测摩器”。它能提供金属压力加工力和变形计算的重要参数——平均摩擦系数,以及作为研究金属压力加工摩擦和润滑的工具。 和董德元;和;和的测摩器压一个试样。和;和等的测摩器压两个试样。等;和用弹性压缩剖分试样的方法标定
关键词:
密文天
,
辛杰
,
席忠
,
李长才
,
王文祥
,
武景龙
黄金
doi:10.11792/hj20151103
内蒙古商都项家村金矿床位于白云鄂博裂谷带东段南缘,金矿床的赋矿岩层为晚二叠世黑云母钾长花岗岩. 研究后确定2种矿体类型,分别为蚀变岩型和石英脉型. 区内的控矿构造为乌兰哈达—高勿素深大断裂带,该断裂具多期次和继承性的特征,是重要的导矿构造. 次级构造董家村背斜北翼的层间断裂带为矿质赋存提供了空间,是重要的容矿构造. 项家村金矿床的发现为裂谷带南缘找矿指明了方向.
关键词:
项家村金矿床
,
地质特征
,
矿床成因
,
商都
,
内蒙古
段满珍
,
杨立荣
,
黄转红
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.04.012
以粒度为3～4 μm的苏州土、8～10 μm的滑石粉和2～3 μm的工业氧化铝为原料,在MgO-Al2O3-SiO2三元相图低膨胀区选取不同的组成点配料,困料3d以上,以4.7 MPa压力半干压法成型为10 mm×10 mm×53 mm的试样,60℃干燥24h后入炉于1 400℃烧成.试验中设计了直接升温法和两种成核-生长法烧成制度,测试了这3种烧成制度下烧成试样的热膨胀系数,并采用扫描电镜和X射线衍射分析显微结构和物相组成.结果表明:采用烧成制度Ⅲ的成核-生长法,最佳烧成温度为1 400 ℃时,可获得热膨胀系数为(1.6～1.7) ×10-6C-1的董青石材料；而且对促进晶核发育,降低合成堇青石材料热膨胀系数确实有利.
关键词:
堇青石
,
热膨胀系数
,
烧成曲线
