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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

李来生 , 刘旭 , 黄志兵 , , 李艳平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.002

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能.研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性.同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离.

关键词: 高效液相色谱法 , 3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相 , 保留机理 , 制备 , 评价

光谱法研究羟基葫芦[6]脲与对氨基苯磺酸的分子识别作用

李来生 , , 黄志兵 , 李艳平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.011

采用紫外和荧光光谱法首次研究羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与对氨基苯磺酸(ABS)之间的包结作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包合物的形成及荧光强度的影响. 实验结果表明,主客体分子之间通过氢键作用形成1: 1型的HOCB6-ABS外包合物,其包结常数为1.39×103 L/mol. 同时用葫芦[6]脲(CB6)、β-环糊精和对-二甲氨甲基杯[8]芳烃进行对比. 研究发现,ABS与葫芦[6]脲通过疏水作用形成1: 1型的CB6-ABS内包合物,与对-二甲氨甲基杯[8]芳烃通过氢键和π-π等作用形成1: 1型的外包合物,包结常数分别为1.31×102和2.57×104 L/mol. 而β-环糊精的腔体太大,不能包结ABS分子. 有趣的是,由于周围引入羟基,氢键作用导致HOCB6-ABS和CB6-ABS具有不同的包结方式.

关键词: 紫外光谱法 , 荧光光谱法 , 分子识别 , 包结作用 , 羟基葫芦[6]脲 , 对氨基苯磺酸

实时测量液晶显示器度及响应时间的研究

潘鼎翔

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.05.002

提出将不同的仪器组合达到实时量测液晶显示器度及响应时间特性,即利用搭配视效响应滤光片的光探测器检测液晶显示器响应时间,光辉度计量测液晶显示器度及色度,此搭配滤光片的探测器有直径10 mm的大感光面积.设计了一种由光纤及准直透镜至光探测器的光学系统,此系统具有较小收光探头体积、调整光点大小及容易对位的优势.采用不同光纤及准直透镜设计收光光点大小,对于检测度较小液晶显示器,可选用较大的准直透镜.对于较高空间分辨率或较小待测物,可利用搭配不同光纤及准直透镜达到的收光光点.根据不同规格要求可设计光纤及光纤两边的准直透镜.分析了检测液晶显示器不同视角及对于此系统的校正方法.该系统将可实现液晶显示器实时多点检测,达到快速、高分辨率的优势.

关键词: , 时间 , 准直透镜 , 光纤

等离子渗铬与高碳钢淬火的耐磨性比较

郑英

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.030

目的 研究相变点下双等离子渗铬的渗层在磨粒磨损条件下的耐磨性能.方法 采用低温双等离子渗金属技术,在高碳钢表面直接形成高硬度渗层,比较研究T10钢整体淬火+低温回火(以下简称T10钢淬火)与调质态T10钢经550℃×8 h预先离子氮化再经560℃×4 h双等离子渗铬(以下简称T10钢低温渗铬)的耐磨粒磨损性能.结果 在400#砂纸摩擦磨损条件下,T10钢淬火的磨损质量损失面积比率为3.5669×10-5g/mm2,远小于T10钢低温渗铬(2.9936×10-4g/mm2),其耐磨性是T10钢低温渗铬的近7倍;在2000#砂纸摩擦磨损条件下,T10钢低温渗铬的磨损质量损失面积比率为6.3694×10-6g/mm2,小于T10钢整体淬火(1.2739×10-5g/mm2),其渗层耐磨性约为T10钢整体淬火的2倍.结论 低温双等离子渗铬的渗层适用于磨粒状态下的摩擦环境,磨粒的尺度应小于或与渗层的厚度相当.

关键词: 等离子渗铬 , 磨粒磨损 , 耐磨性

负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为

谢发勤 , 吴向清 , 李金山 , 傅恒志

材料导报

研究了63~292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再阶段,出现了明显的"二次再"特征,此"二次再"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再,因此称之为"伪再".

关键词: 负温度梯度 , 过冷度 , 过冷凝固 ,

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

脱铝对红沸石结构及结晶度的影响

李酽 , 岳明波 , 汪信 , 杨绪杰 , 陆路德

功能材料

以盐酸对红沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700~3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红沸石骨架结构崩塌.

关键词: 沸石 , 脱铝 , 分子筛 , 结晶度 , X射线衍射 , 红外光谱

某难选贫碲铋矿的选矿工艺研究

冯海亮 , , 郑其 , 马立成 , 王雷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009

碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94%,回收率为91.40%的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.

关键词: 碲铋矿 , 磁-浮联合流程 , 粗精矿再磨 , 乙硫氮

深过冷Ni80.3B19.7合金的再和非规则共晶的形成

材料研究学报

采用熔融玻璃净化结合气体保护的方法,使Ni80 3B19 7过共晶合金获得了407 K的大过冷度,研究了其在不同过冷度下快速凝固过程中的再行为.结果表明,Ni80 3B19.7过共晶合金在0~112 K过冷度范围内无明显再,在112~323 K过冷度范围内,其再曲线表现为两个再峰,而在323~407 K过冷度范围内,其再曲线为一个再峰.初生固相含量的随着过冷度的增大而增大,导致一次再度随着过冷度的增大而增大.深过冷Ni80 3B19.7合金凝固组织中非规则共晶的形成,归因于共晶两相在快速凝固阶段以自由枝晶的形式进行的非耦合生长和再后的慢速凝固阶段两相枝晶所发生的形态上的转变.

关键词: 金属材料 , 过共晶合金 , 深过冷 , 行为 , 非规则共晶 , 非耦合生长

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