葛坦
,
田野
,
王强
中国稀土学报
选择北海半岛南流江河口、半岛近岸海域及涠洲岛附近海域为对象,研究河海水混合过程中稀土元素的某些地球化学特征.结果表明,水体中稀土元素主要以悬浮颗粒态存在,溶解态稀土含量及轻、重稀土含量之比从河流到海洋逐渐降低.溶解态稀土含量在南流江河口低盐度区因胶体絮凝而下降,在中高盐度区,颗粒物解吸或部分溶解引起含量上升;pH值对其亦有影响.溶解态稀土分布模式以重稀土相对富集为特征,在此基础上存在中稀土富集,是源区铁锰氧化物和水体中有机胶体共同作用的结果,Ce正异常与水体中有机物有关,Eu负异常是对源区岩石分布模式特征的继承.而原水中稀土含量变化相对复杂,与水动力状况有关,分布模式较为一致,表明河流颗粒物存在均一化趋势.
关键词:
北海半岛
,
水体
,
分布
,
稀土
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
姜睿远
,
孙国祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08034
建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分含量的方法.采用石英毛细管(75cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进样10 s(高度10 cm).实验结果表明,头孢哌酮钠与他唑巴坦钠分别在0.25～ 3.96 g/L和0.062～0.99 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 6.精密度和重复性均良好,相对峰面积的相对标准偏差( RSD)均小于3％,制剂在208 min内稳定,回收试验结果符合方法学要求.该方法简单、准确、耗费少、污染小,可用于注射用粉针剂头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的定量分析.
关键词:
毛细管电泳
,
头孢哌酮钠
,
他唑巴坦钠
,
注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠
,
复方药
吴云玲
,
李全民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.026
建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠与羧甲司坦配合物生成光度法测定羧甲司坦的新方法. 当控制溶液pH=11.0时,羧甲司坦、1,2-萘醌-4-磺酸钠与氯化十四烷基二甲基苄基铵生成摩尔比为1∶ 1∶ 1红褐色产物(λmax=466 nm),表观摩尔吸光系数ε=2.2×103 L/(mol·cm). 羧甲司坦质量浓度在0.72～28.67 mg/L内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为:A=0.223 02+0.011 98c(mg/L),线性相关系数r=0.999 2,RSD和检测限分别为0.52%和0.70 mg/L,回收率98.7%～102.6%. 该法能直接用于药物样品中羧甲司坦测定,结果满意.
关键词:
羧甲司坦
,
萘醌磺酸钠
,
氯化十四烷基二甲基苄基铵
马亚娟
,
李晓东
,
李蕴
,
洪波
,
周米平
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007
以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55％提高至63％,纯度达到99％以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.
关键词:
盐酸考尼伐坦中间体
,
N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮
,
合成改进
