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反相高效液相色谱法测定空气氧化青霉素衍生物反应的转化率

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.020

在空气氧化青霉素衍生物合成亚砜的反应中,用溶胶-凝胶法包容催化剂乙酰丙酮钴(Ⅲ),使反应在非均相条件下进行.采用反相高效液相色谱法测定了该反应的转化率.采用的色谱柱为C18反相柱(4.6 mm i.d.×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液.在270 nm检测波长下,青霉素G-对甲氧基苄基酯亚砜(PGPMBO)检测量在0.05 g*L-1～0.40 g*L-1时,与其峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992.在不同反应条件下反应的最高转化率为98.8%.该方法可直接对反应体系进行测定,可以快速准确地测定出反应的转化率,准确地反映出反应的真实情况.

关键词: 高效液相色谱法 , 空气氧化 , 反应转化率 , 青霉素衍生物 , 亚砜

溶胶-凝胶法制备的包容β-二酮钴催化剂在二苯甲醇氧化反应中的催化性能

葛凤燕 , 赵继全 , 户秋义 , 邵丽君

催化学报

采用溶胶-凝胶法分别以SiO2,Al2O3和TiO2为基体包容β-二酮钴配合物制备了非均相催化剂,采用FT-IR,TG-DTA,XPS及N2吸附方法对以SiO2为基体包容的乙酰丙酮合钴配合物Co(acac)2/SiO2进行了表征,并通过空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮反应评价了催化剂的催化性能. 结果表明,Co(acac)2/SiO2的催化性能最好,其玻璃性能也最好. 用Co(acac)2/SiO2作为催化剂反应12 h后,二苯甲醇的转化率为95.7%, 与均相催化反应相比没有明显降低,而且循环利用7次后其催化性能保持不变. 包容催化剂的活性依赖于包容基体及其比表面积.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 氧化硅 , 氧化铝 , 氧化钛 , 基体 , β-二酮钴配合物 , 二苯甲醇 , 氧化 , 二苯甲酮

溶胶-凝胶包埋吡啶羧酸钴及其对甲醇氧化羰化反应的催化性能

李亚玲 , 赵继全 , 郑严 , 葛凤燕

催化学报

以正硅酸乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶技术将吡啶羧酸钴包埋进SiO2基体中,于80 ℃干燥12 h后得到钴含量为2.8%(Co/Si摩尔比)的干凝胶催化剂. 采用FT-IR和TG-DTA方法对包埋催化剂进行了表征,考察了成胶过程中的pH和水与正硅酸乙酯的摩尔比(R)对包埋催化剂的结构及其对甲醇氧化羰化制碳酸二甲酯反应催化性能的影响. 结果表明,干凝胶催化剂有较高的比表面积(320～458 m2/g). 在酸性条件下,增大pH或减小R值可缩短成胶时间. 最佳的包埋条件是pH=4,R=6,在此条件下制备的凝胶包埋催化剂的活性最高,反应3 h,甲醇转化率为5.73%,略低于均相催化剂上的甲醇转化率. 但凝胶包埋催化剂分离简便,且重复使用6次后活性保持不变.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 包埋 , 吡啶羧酸钴 , 干凝胶 , 甲醇 , 氧化羰化 , 碳酸二甲酯

SiO2@Ag核壳结构纳米粒子的制备及其应用研究进展

高洪国 , 葛凤燕 , 吴猛 , 蔡再生

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.07.002

SiO2@Ag核壳结构纳米粒子具有独特的物理性能、化学性能、生物学性能,在许多领域中具有重要的潜在应用价值,受到研究者广泛关注.综述了近年来国内外SiO2@Ag核壳结构纳米粒子的制备方法,即“种子”生长法、超声化学法、化学镀法、逐层组装法及其他方法,并重点介绍了“种子”生长法.总结了SiO2@Ag核壳结构纳米复合粒子在疾病诊治、高效催化、抗菌材料、红外隐身等领域应用的最新研究进展及作用机理,并对其未来发展进行了归纳与展望.

关键词: SiO2@Ag , 核壳结构 , 制备方法

胶囊化Ni(acac)2·2H2O对环己烯环氧化催化性能的研究

郑岩 , 赵继全 , 葛凤燕 , 李亚玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.014

利用溶胶-凝胶技术包容Ni(acac)2*2H2O络合物催化环己烯的环氧化. 应用FT-IR、N2吸附测定比表面积等方法对凝胶催化剂进行表征. 考察包容条件对催化活性的影响. 在pH=3,n(H2O)/n(Si)=6,干燥温度为80 ℃时,凝胶催化剂的催化效果最佳;且与均相催化剂的催化活性相当. 循环使用3次仍保持较高的催化活性,解决了均相催化剂对设备腐蚀和无法重复利用的问题. 对包容的Fe(acac)3和Co(acac)2*2H2O进行对比,结果表明包容的乙酰丙酮镍催化剂催化活性最佳.

关键词: 环己烯 , 环氧化 , 乙酰丙酮镍 , 胶囊化催化剂

氨基荧光素的合成、分离和表征

潘惠英 , 葛凤燕 , 陈立功

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.018

对5-氨基荧光素的合成进行了系统的研究. 以4-硝基邻苯二甲酸、间苯二酚、氯化锌为原料合成硝基荧光素,收率为85.0%;再分别采用硫化钠和硫氢化钠混合物,多硫化钠、氯化亚锡、氢气和骨架镍还原所得硝基荧光素混合物,得到5(6)-氨基荧光素混合物;在质量分数为6%的盐酸中重结晶分离得到了5位和6位氨基荧光素异构体,其收率分别为39.6%和14.5%. 用荧光分光光度计测定了5-氨基荧光素的荧光强度、最大激发波长和最大吸收波长. 同时用HPLC检测了产物纯度,产物结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱确证.

关键词: 氨基荧光素 , 硝基荧光素 , 还原 , 分离

吉林延吉五凤金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

五凤金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 五凤金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉