徐伟箭
,
吕彬劼
,
邵国寅
,
莫雄
高分子材料科学与工程
采用悬浮法合成了含氯量为1.0%～16.3%的氯化聚偏氟乙烯并考察了其性能.聚偏氟乙烯(PVDF)经氯化改性后,其结晶性与粘度下降,而溶解度和附着力增加.从而克服了PVDF不溶于普通溶剂、对基材的附着力差且需高温烘烤等缺点,扩大了PVDF在涂料领域的应用范围.
关键词:
聚偏氟乙烯
,
氯化
,
悬浮法
刘宵
,
YANG Xin-Guo
,
莫雄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.021
以四辛基溴化铵为相转移催化剂,以1,4,5,8-萘四甲酸为原料,分别与溴代丁烷和溴代辛烷反应制备了1,4,5,8-萘四甲酸丁酯和1,4,5,8-萘四甲酸辛酯.采用紫外可见光谱和荧光光谱等测试技术研究了2种化合物的光谱性质.结果表明,2种化合物在溶液中有可能形成激基缔合物,采用DSC和偏光显微镜测试技术研究了其热行为和液晶性质.结果发现,2种化合物均表现出热致液晶性.
关键词:
萘四甲酸
,
相转移催化
,
热致液晶
,
合成
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
乔健
,
刘和义
,
崔宏亮
,
朱玉龙
硅酸盐通报
莫来石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫来石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫来石纤维的最终性能.最后对制备莫来石纤维的发展方向进行了展望.
关键词:
莫来石纤维
,
制备工艺
,
溶胶-凝胶法
,
影响因素
,
进展
陈照峰
,
张显
,
张立同
,
成来飞
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.003
将莫来石先驱体溶胶预先引入到硫酸铝水溶液中,干燥后经1200℃煅烧获得氧化铝-莫来石复合粉料.研究了该粉料与硅溶胶混合获得的混合粉的烧结行为,并与氧化铝、莫来石晶种和硅溶胶三相混合获得的混合粉的烧结行为进行了分析比较.其中,两种混合粉料均是以理论莫来石组分进行配比(Al2O3:SiO2=72:28),并且两种混合粉中莫来石晶种的质量分数均为5%.实验结果表明:前者在1450℃烧结20 min即实现完全莫来石化,其显微结构为晶须状莫来石;后者在1500℃烧结20 min实现完全莫来石化,其显微结构为针状莫来石.
关键词:
莫来石先驱体溶胶
,
氧化铝-莫来石复合粉
,
硅溶胶
,
莫来石晶种
,
烧结行为
张亚彬
,
李瑞
,
高积强
稀有金属材料与工程
以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫来石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫来石生成,1500℃生成少量莫来石,1500℃到1600℃时,莫来石大量生成,纤维完全莫来石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫来石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.
关键词:
莫来石
,
纤维
,
工艺
