范竞雄
,
杨继萍
玻璃钢/复合材料
本文采用原位还原法,利用聚苯胺本身的还原性,对硝酸钯进行了还原和负载,制得了聚苯胺/钯纳米复合材料,考察了掺杂态及脱掺杂态聚苯胺对原位还原反应的影响,通过红外光谱、紫外光谱、扫描电镜和X射线衍射对所得复合材料的结构进行了表征,并用循环伏安法测定了复合材料对甲酸的催化性能.结果表明所制备的复合材料对甲酸具有一定的催化性能,且脱掺杂态聚苯胺复合材料的性能要优于掺杂态聚苯胺复合材料的性能.
关键词:
原位还原法
,
聚苯胺
,
钯纳米粒子
,
复合材料
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
刘明霞
,
马飞
,
黄友兰
,
黄平
,
余花娃
,
张建民
,
徐可为
金属学报
使用磁控溅射法制备了不同调制波长的Ni/Al多层膜，利用X射线衍射（XRD）和高分辨显微技术（HRTEM）对薄膜进行了微结构表征，采用连续刚度法（CSM）研究了不同压入深度下多层膜的硬度。结果表明，随调制波长减小，薄膜呈纳米晶结构特征且存在超硬效应。调制波长L大于30 nm时，纳米压入硬度随压入深度的增加而升高；L小于30 nm时最大压入深度的硬度测量值反而最小。同时发现压入深度较小时硬度相对大小对调制波长不敏感。结合微结构表征，从晶界和膜界的竞比变形角度进行了分析讨论。
关键词:
多层膜
,
hardness
,
loading depth
,
modulated period
,
grain boundary
刘明霞
,
马飞
,
黄友兰
,
黄平
,
余花娃
,
张建民
,
徐可为
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.06.010
使用磁控溅射法制备了不同调制波长的Ni/Al多层膜,利用X射线衍射(XRD)和高分辨电子显微术(HRTEM)对薄膜进行了微结构表征,采用连续刚度法(CSM)研究了不同压入深度下多层膜的硬度.结果表明,随调制波长减小,薄膜呈纳米晶结构特征且存在超硬效应.调制波长L大于30nm时,纳米压入硬度随压入深度的增加而升高;L小于30nm时,最大压入深度的硬度测量值反而最小.同时发现压入深度较小时硬度相对大小对调制波长不敏感.结合微结构表征,从晶界和膜界的竞比变形角度进行了分析讨论.
关键词:
多层膜
,
硬度
,
压入深度
,
调制波长
,
晶界
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
张海
,
于辉
,
姚风臣
,
刘德富
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.06.005
利用逐步回归分析的方法,确定了40MnBH钢的淬透性与化学成分之间的回归方程,以便分析化学成分对淬透性的影响程度,并应用概率论推导出求解成分内控规范的联立方程,使淬透性合格概率大于97.5%.
关键词:
逐步回归
,
淬透性
,
联立方程
,
概率
