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反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

快速-热挤压工艺对细晶和传统钨合金组织与性能的影响

, 杨昌麟 , 龚星 , 丁飞

稀有金属材料与工程

研究了快速-热挤压工艺对细晶93W-4.9Ni-2.1Fe、细晶93W-4.9Ni-2.1Fe+0.03%Y以及传统粗晶93W-4.9Ni-2.1Fe合金的显微组织和力学性能的影响.结果表明:经过快速热挤压后,合金的综合力学性能较烧结态合金显著提高,而且初始晶粒尺寸对挤压后合金性能影响非常显著,在相同的挤压条件下,挤压态细晶93W-4.9Ni-2.1Fe+0.03%Y的抗拉强度达到1570MPa,延伸率为6.5%,硬度HRC45.2;而挤压态传统93W-4.9Ni-2.1Fe合金的抗拉强度、延伸率和硬度分别只有1260 MPa、5.6%和39.1.显微组织观察分析表明,与传统钨合金相比,在相同变形量的情况下,细晶93W-4.9Ni-2.1Fe+0.03 %Y钨合金的纤维化程度更高,钨颗粒长细比达到6.8.TEM观察表明挤压后细晶钨合金的钨相形成了亚晶组织,而传统钨合金有大量位错缠结于钨相中;此外,由于充分的动态回复-再结晶,细晶和传统钨合金的粘结相位错密度很低.

关键词: 细晶93W合金 , 快速-热挤压 , 形变强化

WC-Co硬质合金刀片注射成型参数优化研究

周红翠 , , 成会朝 , 刘孙和

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.08.006

采用石蜡基多聚合物粘结剂体系,通过注射成型制备了WC-10%Co硬质合金的ZTKD型号切断切槽刀片试样.通过观察该刀片注射坯及断口形貌,分析注射坯的缺陷情况和质量变化等,研究了温度、压力、保压时间等参数对WC-10%Co硬质合金注射成型性能的影响,确定了优化值,该注射成型刀片最佳参数为注射温度110℃、注射压力150MPa,保压压力为120 MPa,保压时间为2.5~3.0 s.结果发现,注射温度、注射压力对注射结果影响最大;注射温度太低,喂料流动性不足,温度太高,将容易产生粉末与粘结剂两相分离;随着注射压力加大,注射坯密度也增大,并趋向一最大值,但压力过大,残余应力也大,产品容易变形、裂纹等,脱模也困难;为有效释放注射坯内应力,保压压力应低于注射压力,保压开始阶段,注射坯密度增加明显,随着保压时间的延长,保压压力与注射坯浇口处反作用力达到平衡,密度不再增加.

关键词: 硬质合金刀片 , 注射成型 , 注射压力 , 保压时间 , 参数优化

溶胶-喷雾干燥超细/纳米晶W-20Cu复合粉末的烧结行为

, 朱松 , 刘涛 , 田家敏 , 龚星

稀有金属材料与工程

采用喷雾干燥-氢气还原法制备超细/纳米晶W-20Cu(质量分数,%)复合粉末,粉末压坯直接从室温推入高温区烧结不同时间后直接取出水淬,研究其烧结致密化和显微组织的变化.结果表明,超细/纳米晶W-20Cu粉末在1000~1200℃烧结时发生迅速致密化.粉末压坯在1200℃烧结60 min,其材料致密度已达到96.4%.1420·C烧结90 min时致密度达到99%以上.1100~1420℃烧结时其烧结致密化活化能不断减小,从1100℃时的276.3 kJ/mol减小到1420℃时的29.1 kJ/mol.当温度低于1200℃时,W晶粒长大不明显,当温度超过1300℃时,W晶粒开始有明显长大.随温度的升高W晶粒发生显著球形化,1420℃烧结时发现其晶粒长大符合G3=kt的Ostwald机制,此时晶粒长大动力学系数K仅为0.024 μm3/min.

关键词: W-20Cu , 溶胶-喷雾干燥 , 超细/纳米晶 , 烧结行为

微量合金元素Ti、Zr对Mo合金性能和显微组织的影响

, 成会朝 , 卢明园 , 黄伯云 , 田家敏

稀有金属材料与工程

采用粉末冶金法制备Mo-Zr、Mo-Ti合金,研究了Zr、Ti的添加方式及添加量对Mo的拉伸性能和显微组织的影响.结果表明,添加合金元素Zr、Ti大大提高了Mo的力学性能.合金元素Zr以纯Zr形式加入较以ZrH2形式为佳,其添加量在0.1%(质量分数,下同)时,合金性能最高.元素Zr仅有极少部分固溶到Mo基体中,大部分与合金中少量氧结合以ZrO2粒子相存在.合金元素Ti则以TiH2的方式添加为佳,添加量为0.8%时合金性能最高.元素Ti一部分固溶到Mo基体中,另一部分与Mo及合金中的少量氧结合以MoxTiO2复合氧化物粒子相存在.

关键词: Mo-Zr合金 , Mo-Ti合金 , 固溶强化 , 第二相粒子

粘结剂组成对喂料流变性影响的综合评价

, 黄伯云 , 曲选辉 , 刘涛

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2004.05.002

以传统 74PW-20EVA-5HDPE-SA石蜡粘结剂和 Oi1-PS-PP油基粘结剂为基础,在粘结剂中添加新组元,研究了粘结剂组成对喂料流变特性的影响.并且针对形状异常复杂的钨合金零部件,如钨环和直径大于 20mm的钨棒在 PIM工艺中注射成形阶段喂料充模存在的问题,从喂料流动性、流变稳定性和成形性等方面综合评价了粘结剂组成对喂料充模过程中的流变特性的影响.

关键词: 粘结剂 , 流变性 , 评价

纳米晶Mo-Cu复合粉末烧结行为的研究

, 陈玉柏 , 刘涛 , 田家敏

稀有金属材料与工程

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-氢气还原的方法制备了纳米晶Mo-18Cu、Mo-30Cu、Mo-40Cu复合粉末,研究了纳米晶Mo-Cu粉末的烧结行为以及Cu含量对致密化的影响.结果表明,纳米晶Mo-Cu复合粉末致密化程度高,速度快,在1050~1200 ℃烧结,Mo-30Cu和Mo-40Cu的相对密度可达98%以上,且合金晶粒细小,而Mo-18Cu在1350 ℃以上烧结,相对密度也可达98%以上,但晶粒聚集长大到5 μm左右.研究发现Mo-Cu复合粉末形成了亚稳态的超饱和Mo(Cu)固溶体,随着烧结温度的升高,Cu相逐渐从亚稳态的超饱和Mo(Cu)固溶体颗粒中析出.

关键词: Mo-Cu , 烧结行为 , 致密化

"一步热脱脂+烧结"工艺对注射成形硬质合金显微结构与性能的影响

, 廖雪松 , 成会朝 , 刘涛 , 田家敏

稀有金属材料与工程

采用注射成形.溶剂脱脂-"一步热脱脂+烧结"工艺制备了硬质合金.系统研究了一步热脱脂气氛和烧结工艺对合金性能的影响.结果表明:溶剂脱脂率控制在55%~58%时,通过"一步氢气热脱脂+气压烧结"可以有效解决合金的控碳难和致密度低的问题.制备出的YG10x硬质合金制品抗弯强度达2690 MPa,比常规模压.烧结法制备的合金性能大大提高.其硬度、钴磁、矫顽力控制在正常范围之内,它们分别是:维氏硬度为1320 MPa,钴磁为8.6%.矫顽力为12.5 kA·m-1.

关键词: 注射成形 , 硬质合金 , 溶剂脱脂 , 一步热脱脂+烧结 , 控碳

细晶93W-4.9Ni-2.1Fe合金动态压缩下绝热剪切带的形成及其特征

龚星 , , 刘涛 , 田家敏 , 黄伯云 , 李树奎

稀有金属材料与工程

利用分离式Hopkinson动态压缩装置对添加0.03%Y2O3(质量分数,下同)的细晶93W-4.9Ni-2.1Fe合金试样进行动态力学性能测试,观察分析了动态压缩后合金试样的显微组织.结果表明:在应变速率为1900 s-1下,合金沿着与冲击方向成45°的方向形成了明显的绝热剪切带,宽度10~25 μm.说明该合金对局部绝热剪切的敏感性大大提高且能在相对较低的应变速率下发生绝热剪切.同时位于剪切带中心区域的钨颗粒沿着其扩展方向被剧烈拉长成纤维状,表现出塑性流动局域失稳的特征.

关键词: 细晶钨合金 , 动态加载 , 绝热剪切带

微量Y2O3对细晶W-Ni-Fe粉末烧结行为和显微组织的影响

祁美贵 , , 张骁 , 刘涛 , 田家敏 , 黄伯云

中国有色金属学报

采用喷雾干燥-热还原的方法制备纳米级93W-4.9Ni-2.1Fe复合粉末和微量稀土掺杂的复合粉末,研究微量稀土掺杂对烧结致密化和晶粒尺寸的影响.结果表明:微量稀土掺杂能有效地降低该复合粉末的晶粒尺寸,并能改善粉末的分散度;纳米级复合粉末在1380~1410℃液相烧结可实现材料的近全致密化,比同种成分的传统钨合金的烧结温度降低了120℃左右,合金的相对密度可达99%以上;但微量稀土掺杂对烧结的致密化有一定的抑制作用;同时微量稀土元素对合金的晶粒尺寸的抑制作用主要发生在液相烧结阶段.

关键词: 钨合金 , W-Ni-Fe复合粉末 , Y2O3掺杂 , 烧结行为 , 显微组织

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