姜文广
,
范文来
,
徐岩
,
赵光鳌
,
李记明
,
于英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.020
应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究.采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析.实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度、样品流量).通过NIST05a谱库检索、标准品的保留指数(RI值)对比及参考文献的RI值对比分析,在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物、18种倍半萜烯类化合物、1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物.在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄、赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物.在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄.通过半定量分析,发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高.实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
溶剂辅助蒸馏
,
游离态萜烯类化合物
,
酿酒葡萄
赵玉平
,
李记明
,
徐岩
,
段辉
,
范文来
,
赵光鳌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.015
建立了一套对白兰地挥发性物质进行预处理的方法,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)较全面地鉴定了白兰地的挥发性成分.实验先采用液-液萃取方法提取张裕XO级白兰地的挥发性成分,然后将酸性成分与碱性和中性成分分离,再采用柱色谱分离手段将其分离为若干个级分并浓缩,采用气相色谱-质谱、标准品比对、保留指数(RI)值比较等方法对分离得到的各级分中的成分进行了鉴定,在白兰地中共鉴定出302种挥发性成分,包括醇30种、醛酮类35种、酸类20种、酯类104种、苯同系物及其衍生物24种、酚类14种、缩醛14种、呋喃类16种、萜烯类22种和其他物质23种.结果表明,采用这套预处理方法能将白兰地的挥发性成分较有效地分组和浓缩.
关键词:
气相色谱.质谱
,
鉴定
,
挥发性成分
,
白兰地
乔健
,
刘和义
,
崔宏亮
,
朱玉龙
硅酸盐通报
莫来石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫来石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫来石纤维的最终性能.最后对制备莫来石纤维的发展方向进行了展望.
关键词:
莫来石纤维
,
制备工艺
,
溶胶-凝胶法
,
影响因素
,
进展
张亚彬
,
李瑞
,
高积强
稀有金属材料与工程
以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫来石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫来石生成,1500℃生成少量莫来石,1500℃到1600℃时,莫来石大量生成,纤维完全莫来石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫来石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.
关键词:
莫来石
,
纤维
,
工艺
汤涛
,
张新涛
,
张其土
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.03.017
以硝酸铝和正硅酸乙酯为主要原料,利用Sol-Gel方法制备了粒径分布范围窄的高纯莫来石超细粉末.运用DSC、TG、IR、XRD和激光粒度分析等技术对Sol-Gel工艺条件,以及莫来石超细粉末进行了分析研究.研究表明,在干凝胶的热处理过程中,非晶态的干凝胶首先转化为硅铝尖晶石,再由硅铝尖晶石转化为莫来石相;在1300℃下热处理可获得纯莫来石相的超细粉末,其粒径分布在0.4～1.0μm之间,平均粒径为0.54μm.结果表明,采用Sol-Gel方法可以制备出高纯、粒径分布范围窄的超细莫来石粉末.
关键词:
莫来石
,
溶胶-凝胶法
,
超细粉
陈照峰
,
张显
,
张立同
,
成来飞
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.003
将莫来石先驱体溶胶预先引入到硫酸铝水溶液中,干燥后经1200℃煅烧获得氧化铝-莫来石复合粉料.研究了该粉料与硅溶胶混合获得的混合粉的烧结行为,并与氧化铝、莫来石晶种和硅溶胶三相混合获得的混合粉的烧结行为进行了分析比较.其中,两种混合粉料均是以理论莫来石组分进行配比(Al2O3:SiO2=72:28),并且两种混合粉中莫来石晶种的质量分数均为5%.实验结果表明:前者在1450℃烧结20 min即实现完全莫来石化,其显微结构为晶须状莫来石;后者在1500℃烧结20 min实现完全莫来石化,其显微结构为针状莫来石.
关键词:
莫来石先驱体溶胶
,
氧化铝-莫来石复合粉
,
硅溶胶
,
莫来石晶种
,
烧结行为
白建光
,
赵敬忠
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.012
以合成堇青石(≤0.074 mm)和合成莫来石(0.45～0.9 mm)为主要原料,a-Al2O3微粉(≤0.044 mm)、镁砂(≤0.054 mm)和熔融石英(≤0.054 mm)为添加剂,经细磨、造粒、成型后,于1 370℃4 h烧成后制备了莫来石质量分数分别为15%、20%、25%、30%、35%和40%的堇青石-莫来石复相陶瓷材料,研究了莫来石含量对复相陶瓷材料烧结性能、抗折强度、热膨胀性及抗热震性的影响.结果表明:随着莫来石含量的增加,堇青石一莫来石复相陶瓷材料的体积密度、显气孔率和热膨胀系数都呈上升趋势,而抗折强度呈降低趋势;适当提高莫来石含量有利于复相陶瓷材料的抗热震性,当莫来石含量达到30%时,材料的抗热震性最好.
关键词:
莫来石
,
堇青石
,
复相陶瓷
,
抗热震性
