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超细VO2粉末的制备及其可逆相变的原位表征

张少鸿 , 付娟 , 秋成 , 付春红 , 李新军

稀有金属

采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性.结果表明:V2O5和草酸以1:1.2~1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm.低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性.

关键词: 二氧化钒 , 氧化还原 , 热致相变 , X射线衍射 , 同步热分析 , 热滞回线

VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

张少鸿 , 付娟 , 秋成 , 吴梁鹏 , 李新军

稀有金属

以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B).通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成.结果表明:以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430~700℃之间,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(VnO2n-1,3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块.

关键词: 水热法 , 氧化钒 , 原位XRD , 热相变 , 拉曼光谱

微推进器两相流型特征及产生机理

李玉秀 , 秋成 , 徐进良

工程热物理学报

针对以低浓度过氧化氢作为液体燃料的硅基微推进器,采用高速可视化手段考察过氧化氢分解形成的气液两相流在微喷嘴扩张段的流动特征.发现流型总体特点是泡状流型阶段和环状流型喷气阶段交替出现.在环状流喷气阶段,微喷嘴扩张段内的气液界面呈现特殊的瓶颈形结构,形成瓶颈形流型结构的微液滴在微喷嘴出口处往复运动,形成单向止回阀效应,使得环状流喷气过程呈现周期性间断的特点.

关键词: 微推进器 , 拉阀尔喷嘴 , 两相流

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

新疆西天山卡特巴阿金铜矿区构造特征研究

李云涛 , 刘云华 , 李真 , 韩一筱 , 李欢 , 周赛芳

黄金 doi:10.11792/hj20160403

卡特巴阿特大型金铜矿床位于新疆西天山那拉提北缘断裂的南侧,紧邻那拉提北缘断裂.对矿区构造地质特征进行了详细研究,对构造与成矿作用的关系进行了分析.研究结果表明,矿体主要分布于F5、F6断层之间的断层-破碎带节理构造系统中,显示出典型的构造控矿特征.通过对矿区构造与区域构造关系的探讨,认为矿区构造系统为与区域性那拉提北缘断裂的次级平行构造,因此该矿区构造体系为与区域性构造平行的一套断层破碎带-节理构造系统.

关键词: 控矿构造 , 构造特征 , 构造系统 , 卡特巴阿金铜矿床 , 新疆西天山

纳滤膜在北京阿卫填埋场渗滤液改扩建工程中的应用

杜巍 , 刘学建 , 于波 , 郑斌 , 卢旭飞 , 王进安

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.01.016

在阿卫垃圾卫生填埋场渗滤液改扩建工程中,以膜生物反应器(MBR)的出水为研究对象,考察了在一定的pH、进水流量、操作压力下纳滤膜对COD_(cr)、NH_3-N和电导率的去除情况.结果表明:在设备初期运行阶段,在pH为7、操作压力为0.5 MPa时,纳滤膜对COD_(cr) 的去除率达75%;对NH_3-N的去除率较低,出水的NH_3-N值略低于进水;对电导率的平均去除率达55%.此外,还分析了纳滤膜的运行性能以及与原有反渗透处理工艺联合使用等问题.

关键词: 垃圾渗滤液 , 纳滤 , 反渗透 , COD_(cr)去除率

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