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含硝基噁二唑聚炔的合成及三阶非线性光学性能

刘天宝 , , , 李敏 , 严永新 , 吴国志 , , 徐洪耀

高分子材料科学与工程

设计合成了一种含硝基噁二唑功能基的聚炔材料。通过红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR)对该聚炔化合物进行了结构表征。利用紫外光谱(UV-vis)和热重分析(TGA)对其性能进行了评价。TGA显示其热稳定性相对于单体有很大提高,UV-vis表明它在500 nm以上长波区吸收很弱。该聚炔化合物的非线性光学性能借助Z-scan技术进行研究,其χ(3)达3.25×10-11(esu)。与含烷基的同类聚炔比较,拉电子基团硝基有效地提高了含噁二唑聚炔的三阶非线性光学性能。

关键词: 聚炔 , 噁二唑 , 非线性光学 , 热稳定性

新型POSS基有机/无机纳米杂化材料的制备及光限幅性能研究

, 徐洪耀 , 李济荣 , 张伟 , 何金花

功能材料

以二苯乙烯衍生物4-乙炔基-4′-硝基二苯乙烯(ENS)和POSS(T8H)为原料,通过钯催化硅氢化反应制备了POSS基有机/无机纳米杂化复合材料(POSS-ENS),并用IR、1H NMR、29Si NMR、UV-vis对其结构进行了表征.同时,对材料的光限幅性能和热性能进行了测试,结果表明,纳米杂化复合材料不仅对532nm、4ns脉宽的激光具有良好的光限幅效应,而且具有很好的光学稳定性和热稳定性能.

关键词: POSS , 有机/无机杂化 , 光限幅 , 热稳定性

含亚甲氧基桥键负性单体液晶的制备及性能研究

, 范程士 , 李继响 , 罗忠林

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163104.0353

含亚甲氧基桥键负性单体液晶由于具有较大的负介电各向异性,较低的旋转粘度、良好的相溶性而被广泛应用于VA-TFT配方中,但其合成步骤长,合成及提纯难度大.本文讨论了含亚甲氧基桥键及苯环侧向氟取代的负介电各向异性单体液晶的合成方法,该方法主要采用2,3-二氟-4-乙氧基苯酚与含不同长度烷基链的苯磺酸酯反应引入亚甲氧基桥键,避免了常用醚化方法中卤代物的使用和卤素离子对单体液晶性能的影响.使用1H NMR对目标单体液晶的结构进行了表征;采用DSC、热台偏光显微镜、LCR测试仪等对目标单体液晶的相变温度、光学各向异性、介电各向异性等一系列液晶性能参数进行了测试.

关键词: 液晶 , 亚甲氧基 , 桥键 , 负性液晶

钯催化Heck反应制备长共轭生色二苯乙烯衍生物

, 吴蕾 , 徐洪耀

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.024

采用Heck反应合成出6个带有不同推拉电子基团的二苯乙烯衍生物,产率68%~84%.研究了反应物分子结构对Heck偶联反应的影响,对实验条件进行了优化并探讨了其反应机理.结果表明,反应温度120℃,溶剂DMF 和Et3N体积比为2: 1时可以获得较高产率.同时我们还发现,不同的反应物结构对Heck反应产率的影响较大,随着反应物中双键的电子云密度的降低(对甲基苯乙烯>苯乙烯>4-乙烯吡啶),反应产率依次降低;芳卤的反应活性表现为:NO2-Ar-Br>H-Ar-Br>CH3-Ar-Br.

关键词: Heck反应 , 二苯乙烯衍生物 , 钯催化剂

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 ,

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

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