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含酯基吡啶类离子液体的晶体结构及酯基链长微变对其性质的影响

崔洪萌 , 赵亚梅 , , 郑长征 , 杨靖

人工晶体学报

基于酯基链长的微小变化,采用两步法设计合成两个含酯基吡啶类离子液体1-乙酸甲酯基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐[MeMPy][PF6](记IL1)和1-乙酸乙酯基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐[EAMPy][PF6](记IL2).采用溶剂挥发法在混合溶剂体系中获得6.5 mm IL1和8.0 mm IL2大单晶体,酯基链由乙酸甲酯基微变为乙酸乙酯基,其晶体结构及超分子结构的形成具有显著的变化.晶体学数据研究表明,IL1属于三斜晶系,空间群为P1,其晶胞参数为a=0.8754(3) nm,b =0.8780(3) nm,c=1.0551(6) nm,z=2等.IL2属于正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),其晶胞参数为a=0.7127(17) nm,b=1.2792(3) nm,c=1.5327(3) nm,z=4等.随着酯基链的增长,分子结构空间位阻发生了变化,IL2中亚甲基和吡啶环上的甲基均参与超分子空间网络形成,改变了晶体堆积的空间点阵和性质.进一步实验验证表明,酯基链较长的IL2熔点较高,热稳定性较差,然而阳离子结构的微小变化对其离子导电活性的影响相对较小.

关键词: 离子液体 , 晶体结构 , 热性质 , 导电性

含酯基吡啶类离子液体异构体的设计合成及其二元体系导电行为

赵亚梅 , 崔洪萌 , 郑长征 , 杨靖 ,

人工晶体学报

离子液体型电解质在储能材料、电化学沉积等方面具有重要的研究意义.从酯基异构化的角度出发,设计合成了互为异构体的含酯基吡啶类离子液体,丁酸甲酯基吡啶六氟磷酸盐[n-C4MePy][PF6](记IL1)和异丙酸乙酯基吡啶六氟磷酸盐[i-C3 EAPy][PF6](记IL2).对离子液体(记IL)-有机溶剂体系的电导性能进行研究,在0.0005~0.01 mol·L-1浓度范围内,酯基异构化对二元体系的电导率影响相对较大.与IL2-有机溶剂体系相比,IL1-CH3OH的电导率约为IL2-CH3OH的2倍,而IL1-CH3CN和IL1-(CH3) 2NOH的电导率相对较小.同时在相同条件下,其不同溶剂体系的电导率为κ甲醇>κ乙腈>κN,N二甲基甲酰胺,这可能与溶剂的介电常数大小有关.进一步研究表明,离子液体异构体(IL)-有机溶剂体系的导电行为均符合阿伦尼乌斯行为,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂体系中,离子液体的酯基异构使得体系的电导活化能变化较为显著.与IL1-(CH3)2NOH相比,IL2-(CH3)2NOH的电导活化能减小了8.454 kJ·mol-,这可能是由于IL2与溶剂分子上的基团相互吸引力增强,导致了其体系活化能减小.最后对离子液体异构体的热稳定性分析表明,与IL1的分解温度487.48℃相比,酯基异构化使IL2的热分解温度降低了301.77℃.

关键词: 离子液体 , 酯基功能化 , 异构化 , 导电性

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

新疆西天山卡特巴阿金铜矿区构造特征研究

李云涛 , 刘云华 , 李真 , 韩一筱 , 李欢 , 周赛芳

黄金 doi:10.11792/hj20160403

卡特巴阿特大型金铜矿床位于新疆西天山那拉提北缘断裂的南侧,紧邻那拉提北缘断裂.对矿区构造地质特征进行了详细研究,对构造与成矿作用的关系进行了分析.研究结果表明,矿体主要分布于F5、F6断层之间的断层-破碎带节理构造系统中,显示出典型的构造控矿特征.通过对矿区构造与区域构造关系的探讨,认为矿区构造系统为与区域性那拉提北缘断裂的次级平行构造,因此该矿区构造体系为与区域性构造平行的一套断层破碎带-节理构造系统.

关键词: 控矿构造 , 构造特征 , 构造系统 , 卡特巴阿金铜矿床 , 新疆西天山

纳滤膜在北京阿卫填埋场渗滤液改扩建工程中的应用

杜巍 , 刘学建 , 于波 , 郑斌 , 卢旭飞 , 王进安

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.01.016

在阿卫垃圾卫生填埋场渗滤液改扩建工程中,以膜生物反应器(MBR)的出水为研究对象,考察了在一定的pH、进水流量、操作压力下纳滤膜对COD_(cr)、NH_3-N和电导率的去除情况.结果表明:在设备初期运行阶段,在pH为7、操作压力为0.5 MPa时,纳滤膜对COD_(cr) 的去除率达75%;对NH_3-N的去除率较低,出水的NH_3-N值略低于进水;对电导率的平均去除率达55%.此外,还分析了纳滤膜的运行性能以及与原有反渗透处理工艺联合使用等问题.

关键词: 垃圾渗滤液 , 纳滤 , 反渗透 , COD_(cr)去除率

内蒙古准吉花铜钼矿床稀土元素特征及对成矿作用的约束

席明杰 , 马生明 , 朱立新 , 弓秋丽

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130417

吉花高-中温热液脉型铜钼矿床是近年来中蒙边境新发现的众多中型铜钼矿床之一,矿体主要赋存在二叠纪花岗闪长岩中,仅少量产于宝力高庙组变质粉砂岩中,多呈透镜状产出,具尖灭再现现象.矿床稀土元素组成特征表明:花岗闪长岩和闪长岩脉稀土配分模式相似,表现为强负Eu异常和极弱或无负Ce异常,为同源岩浆演化的产物.变质粉砂岩稀土组成与岩浆岩截然不同.辉钼矿矿石稀土元素组成大致可分为两组:一组矿石表现为明显的负Eu异常,Ce表现为由弱异常过渡为无异常的特征,与矿区花岗闪长岩稀土组成相似;另外一组矿石表现为弱负Eu异常和极弱负Ce异常,介于花岗闪长岩与变质粉砂岩稀土元素组成之间,暗示成矿过程中岩浆热液与地层之间发生了水/岩交换.说明区内成矿物质~部分来源于花岗闪长岩,另一部分来源于宝力高庙组变质粉砂岩.矿石δEu值指示矿石沉淀于高温、低氧的相对还原环境.

关键词: 稀土元素 , 成矿作用 , 铜钼矿床 , 吉花

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