花中秋
,
王海庆
,
赵洪旺
,
董亮
,
王豫
功能材料
采用传统陶瓷工艺制备了三氧化钨(WO3)陶瓷,研究了淬火工艺和气氛条件下热处理对WO3陶瓷非线性特性的影响.XRD和SEM微结构分析显示,陶瓷样品经不同气氛下的热处理后,微结构特征没有发生变化;电学测量表明,陶瓷样品的电学特性发生了显著的变化,高温下淬火和淬火后在N2,Ar气氛条件处理的样品,表现出线性小电阻行为,而正常烧结和在富氧条件下处理的淬火样品则呈现出明显的非线性行为.根据实验结果认为,WO3陶瓷非线性特性可能起源于陶瓷冷却过程中,晶粒内外非平衡缺陷形成和迁移而产生的晶界势垒.
关键词:
WO3陶瓷
,
非线性
,
势垒
赵洪旺
,
花中秋
,
李统业
,
陈汉军
,
董亮
,
王豫
功能材料
研究了CuO掺杂对WO_3压敏电阻微结构和电学行为的影响,样品采用传统的陶瓷工艺制备.微结构通过扫描电子显微镜(SEM)观察,相结构和成分借助于X射线衍射(XRD)和能谱(EDS)进行分析.结果表明,微量的CuO掺杂能够促进WO_3陶瓷的致密化和晶粒生长.根据I-V特性测量结果,0.2%(摩尔分数)CuO掺杂的WO_3陶瓷具有线性伏安特性和极小的电阻率.CuO含量的继续增加使样品的非线性电学行为和电阻率又获得恢复,这是因为偏析于晶界处的CuO与两侧的晶粒形成了n-p-n型的双肖特基势垒.
关键词:
压敏电阻
,
导电陶瓷
,
WO_3
,
CuO
郭娜
,
花中秋
,
李统业
,
董亮
,
王豫
功能材料
采用自制纳米三氧化钨粉末为原料,以淬火工艺制得纳米基三氧化钨陶瓷.通过I-V特性测量、显微结构和相结构分析,研究了在不同的温度下淬火三氧化钨陶瓷的伏安特性,结果表明较低温度淬火可以使样品的非线性系数提高到10.93,但随着淬火温度(开始淬火温度)的提高,样品的非线性系数急剧下降,当高于900℃淬火时,样品的电学行为转变为线性,非线性系数约为1.对其进行阻抗谱测量,结合相结构与电学行为的关系,认为相结构的不同造成晶界电阻及势垒的不同,改变了电输运特性,从而使其电学行为改变.
关键词:
淬火工艺
,
WO3陶瓷
,
伏安特性
赵明波
,
邓秀兰
,
王亚玲
,
屠鹏飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.015
建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法.用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm.该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计).在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04～0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8～8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好.对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大.
关键词:
高效液相色谱法
,
羟基红花黄色素A
,
红花
,
中药
田仲鹤
,
郭绍芬
,
李淑芹
,
李环宇
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20150315
以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响.结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好.30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14％和43.86％.与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准.结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质.
关键词:
镧
,
金银花
,
重金属
,
绿原酸
,
木犀草苷
李国柱
,
孟庆艳
,
罗碧
,
葛振红
,
刘文杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09033
建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分。芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分。以甲醇-水为流动相，利用双柱交替循环法对组分进行分离，同时，流动相经恒流泵循环输入色谱柱。以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为例，在混合循环模式下分离得到5个化合物。通过核磁共振对其进行鉴定，确定分别为乔松素-7-O-芸香糖苷、白杨素-7-O-芸香糖苷、金合欢素-7-O-芸香糖苷、云杉素和原儿茶酸。实验结果表明，该制备方法分离效率高，节省流动相，是分离天然产物的有效手段。
关键词:
交替循环
,
直接循环
,
制备色谱
,
化学成分
,
芳香新塔花
木合塔尔·吐尔洪
,
热萨莱提·伊敏
,
楚刚辉
,
尹学博
,
木尼热·阿不都克里木
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008
维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化，即利用现代技术研究维药的有效成分，是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法，优化了高效液相色谱法（HPLC）同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）和甲醇-0.4％磷酸（50∶50，v／v）流动相，在柱温30℃和流速1.00 mL／min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg／mL（ r＝0.9998），12.5~125μg／mL（ r＝0.9999）及12.5~125μg／mL（ r＝0.9988），加标回收率（ n＝5）分别为100.3％（ RSD＝1.1％）、97.60％（ RSD＝0.47％）、97.75％（ RSD＝0.71％）。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚，为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据，同时也可为其他维药分析提供借鉴。
关键词:
高效液相色谱法
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
蜀葵花
徐双双
,
孙瑜
,
井凤
,
段文娟
,
杜金华
,
王晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01244
采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物.荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0 025,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅰ),14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)和20.2 mg紫云英苷(Ⅲ),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0％ 、95.4％ 、96.3％,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构.该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据.
关键词:
硅胶柱色谱
,
高速逆流色谱
,
槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
,
杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷
,
紫云英苷
,
荷花
吴刚
,
董锁拽
,
潘璐璐
,
赵珊红
,
王力君
,
郭方龙
,
李丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038
采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ～0.3mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)％～(95.99±6.76)％,相对标准偏差(RSD)为7.04％ ～10.60％,方法检出限(LOD)为0.8～29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.
关键词:
加速溶剂萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
脱叶剂
,
棉花
